[发明专利]一种基于粉煤灰中非晶态硅的超轻纤维状硬硅钙石型绝热材料及其制备方法

权利要求书

1.一种基于提取粉煤灰中非晶态硅的超轻纤维状硬硅钙石型绝热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)通过高温高压碱溶的办法提取粉煤灰中的非晶态硅，得到粉煤灰提硅液；

2)以步骤1)所得粉煤灰提硅液作为主要硅质原料，石灰乳作为主要钙质原料，并加入晶体促生剂，采用动态水热合成工艺制备超轻纤维状硬硅钙石绝热材料。

2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤1)的具体步骤为：

11)粉煤灰提硅液的制备：配制浓度为10～30wt％的氢氧化钠溶液，将SiO₂含量30％以上的煤粉炉粉煤灰与氢氧化钠溶液按照固液比1:4～1:2进行混匀，并置于高压反应釜或高压套管加热容器内，在温度100～150℃下保温0.5～3h；

12)然后对反应物料进行固液分离获得滤液，并对固体过滤物配加清水使固液比达到1:1.4～1:1.7进行1～2次逆流洗涤，将滤液和洗涤液混合后通过加热蒸发使混合液中的Na₂O浓度为20～70g/L，SiO₂浓度为25～80g/L，得到粉煤灰提硅液。

3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤2)的具体步骤为：

21)纤维状硬硅钙石的合成：向步骤1)所得粉煤灰提硅液中加入石灰乳，使其Ca/Si的摩尔比为0.90～1.15，同时还需加入少量的晶体促生剂，并加水调整为固液比为1:10～1:40的浆料，并置于高温高压反应釜中，首先以5～20℃/min的升温速率升温至180～200℃，搅拌速度为300～400rpm保温2～4h；随后以1～3℃/min的升温速率升温至220～280℃，搅拌速度60～260rpm条件下，保温0.5～3h，制得纤维状硬硅钙石浆体；

22)碱液的循环利用：步骤21)制得纤维状硬硅钙石浆体冷却至80℃以下时，将其从釜内排出，采用压滤脱水的方式脱水，并用50～95℃的水逆向洗涤2～5次，最终得到Na₂O含量为1～6wt％的纤维状硬硅钙石；

对压滤脱水后的滤液进行蒸发浓缩，然后加入石灰乳进行苛化，并补加少量的NaOH使滤液的NaOH浓度达到10～30wt％，循环用于步骤1)的粉煤灰提硅液的制备；

23)绝热材料的制备：将步骤22)得到的洗涤后的纤维状硬硅钙石加水调整固液比至1:5～1:20，加入1.5～5％的纤维和约0～3％模数为2～3.2的水玻璃，充分搅拌均匀后，注入到抽滤脱水压制成型机内，在2～8Mpa压力下保载0.5～3min；将成型后的硬硅钙石型绝热制品置于20～30℃下静养8小时以上，然后置于50～150℃下的隧道窑内，烘干16-24h，使水分含量控制在5％以下。

4.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，步骤21)和步骤22)所述石灰乳的有效钙含量大于80％，活性度指数大于350ml，石灰乳120目筛余物小于5％。

5.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，步骤21)所述晶体促生剂包括ZrOCl₂·8H₂O和AlCl₃，每立方浆料中需加入20～40g的ZrOCl₂·8H₂O和50～100g的AlCl₃。

6.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，步骤23)所述纤维为玻璃纤维、纸浆纤维、碳纤维、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯和回收纤维中的一种或多种。

7.如权利要求1～6任一所述方法制备的一种基于提取粉煤灰中非晶态硅的超轻纤维状硬硅钙石型绝热材料。