[发明专利]一种基于原子力显微镜的电化学反应过程原位监测装置及其监测方法

说明书

本发明公开了一种基于原子力显微镜的电化学反应过程原位监测装置及其监测方法，本发明通过将原子力显微镜和电化学工作站联合使用，使得原子力显微镜可以原位监测得到电化学反应过程中界面微观结构上的衍变信息。所述的测试装置将局域镀金的硅片作为工作电极、银丝和铂线分别作为参比电极和对电极实现；本发明的方法适用于各种电化学过程，如电化学沉积、电化学腐蚀以及电化学合成等领域，并可以根据时间，施加电势、反应物种浓度以及环境条件如温湿度、pH以及气氛等条件对电化学界面处的变化进行原位探测。采用本发明可以得到常规方法无法获取的其微观界面上的电化学衍变信息，这有助于对电化学反应机理的深入理解。

技术领域

本发明属于电化学测试技术领域，涉及电化学原子力显微镜原位监测装置及其监测方法，尤其涉及一种基于原子力显微镜的电化学沉积与腐蚀原位成像的方法及装置。

背景技术

电化学工艺过程通常是指在特定电解质溶液中的固体表面发生的电化学氧化和还原反应，其反应速率强烈地依赖于：(i)反应物种从本体溶液到固液界面的质量传输；(ii)电解质和金属表面之间的电子转移速率。因此，深入了解表面反应性和固液界面形态之间的关系对于有效控制电化学过程至关重要。

特别地，通过特定条件控制的电化学沉积与腐蚀工艺过程在雕刻形状/尺寸可控的具有独特结构的纳米粒子具有独特的应用前景。例如可以通过在电沉积生长过程中操纵电腐蚀过程来研究微/纳米结构的电化学设计，从而可控地制备笼形氧化银Ag₇O₈NO₃结构，其在作为表面增强拉曼散射(SERS)传感的底物和可见光敏感的光催化领域等方面具有应用前景。但是，该电化学雕刻过程中涉及的诸多控制条件的优化，尤其是对于纳米颗粒生长机制的影响规律仍然极具挑战性。

传统表征技术的测试通常在非原位条件下进行，其只能对于电化学反应开始前和结束后的样品状态进行检验，且由于局域差异性与随机性导致分析结果的不可靠，因此为对电化学机理，尤其是上述的电化学沉积与腐蚀过程中的纳米颗粒生长机制进行深入探讨，需要不受时空限制的原位表征技术的介入。但是，常规的形貌观察如原位透射电镜、原位扫描电镜对观察对象所处的反应环境极为苛刻，尤其对于溶液体系中的电化学体系，电解液、气氛以及操作空间的需求都使得其原位观察难度极大。

发明内容

针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于开发一种广泛适用的电化学过程原位可视化监测技术。

本发明的基于原子力显微镜的电化学反应过程原位监测装置通过特定条件可控的原位测试装置，使用原子力显微镜和电化学工作站联合用于测量电化学界面微观结构的衍变。该方法是以特定导电金基底作为工作电极，将银丝作为参比电极，铂线作为对电极，在所设计的原位电化学液体池中通过电化学工作站控制，实现对电化学反应过程的进行，并通过原子力显微镜实时监测工作电极表面微观结构形貌的变化。

一种基于原子力显微镜的电化学反应过程原位监测装置，包括法拉第屏蔽箱、设于法拉第屏蔽箱内的防震装置、以及设于防震装置内的原子力显微镜、电化学工作站、原位电化学液体池、环境腔和加热样品台。该装置可以实现多种指定条件下的电化学过程的原位监测：通过原位电化学液体池中电解质添加剂的组分可以控制电化学反应的反应物种浓度、酸碱性等条件；通过环境腔可以控制电化学反应的保护气氛、通过加热样品台可以改变电化学过程的温度等条件。法拉第屏蔽箱可使反应体系免受电磁信号的干扰；防震装置可保证原子力显微镜测试的稳定性；所述的原子力显微镜用于对电极表面形貌及电学性质衍变进行监测；所述的电化学工作站用于控制电化学反应电压。