[发明专利]一种基于原子力显微镜的电化学反应过程原位监测装置及其监测方法

权利要求书

1.一种基于原子力显微镜的电化学反应过程原位监测方法，基于一种基于原子力显微镜的电化学反应过程原位监测装置实现，其特征在于，所述装置包括法拉第屏蔽箱、设于法拉第屏蔽箱内的防震装置、以及设于防震装置内的原子力显微镜、电化学工作站、原位电化学液体池、环境腔和加热样品台；所述的原子力显微镜用于对电极表面形貌及电学性质衍变进行监测；所述的电化学工作站用于控制电化学反应电压；所述的加热样品台用于改变电化学过程的温度条件；所述的环境腔用于控制电化学反应的保护气氛；所述的原位电化学液体池固定在加热样品台上，并将加热样品台置于环境腔内，实现对于电化学反应过程中所涉及的反应物种浓度、pH、温湿度、气氛及压力的调控；

所述方法具体为：通过在硅片基底上热蒸镀“T”形导电铬-金镀层以制备工作电极，利用去离子水及乙醇清洗工作电极表面并用氮气吹干备用；使用表面具有AgCl涂层的银丝和铂线分别作为准参比电极和对电极，并利用热固胶固定在原位电化学液体池上；将原位电化学液体池通过O圈和弹簧夹固定在载有工作电极的加热样品台上，加入适量电解液，并整体装载在带有环境腔的原子力显微镜上待测；根据不同电化学反应体系选用原子力显微镜探针，并使用原子力显微镜对工作电极表面形貌进行预扫；连接电化学工作站并设定特定程序进行电化学测试，包括计时电流法、循环伏安法、电化学交流阻抗测试；根据反应进程，在指定时间暂停电化学测试程序，并使用原子力显微镜进行电极形貌扫描；扫描结束后，继续电化学进程并随时进行原位电化学形貌监测，直至电化学反应过程结束；

原子力显微镜形貌图的测试和阻抗谱的扫描区域为10μm*10μm的区域，扫描速度为0.5lines/s，成像分辨率为256*256像素点；

所述在硅片基底上热蒸镀“T”形导电铬-金镀层，具体是先蒸镀10nm厚度的铬层，再蒸镀50nm厚度的金层。

2.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜的电化学反应过程原位监测方法，其特征在于：具有两种典型模式：(i)非导电探针模式，使用无镀层的氮化硅探针作为原子力显微镜探针，以实现对于电化学界面形貌的原位监测；(ii)尖端导电的探针模式，使用仅尖端导电、其余部位绝缘的原子力显微镜探针，以实现对于电化学界面形貌和电学性质的同时表征。