[发明专利]一种重轨试样氧化铁皮物相检测方法在审
申请号: | 202110695062.9 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113533396A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 寇沙沙;李文亚;靳燕;白雅琼 | 申请(专利权)人: | 包头钢铁(集团)有限责任公司 |
主分类号: | G01N23/20008 | 分类号: | G01N23/20008;G01N23/20025 |
代理公司: | 北京律远专利代理事务所(普通合伙) 11574 | 代理人: | 樊喜锋 |
地址: | 014010 内*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 试样 氧化 铁皮 检测 方法 | ||
本发明公开了一种重轨试样氧化铁皮物相检测方法,包括:取样;制样:然后按照从下往上的顺序,将具有一定面积的橡皮泥、试样样品,依次放在平整底板上,使用压平机将试样不平整的地方补平;拆卸X射线衍射仪OEC样品台,将第一步制备的试样整体放入OEC样品台中;使用帕纳克生产的X’PertPRO型X射线衍射仪编制测试程序,扫描范围2θ为10°~110°,扫描步进宽度为0.03°,扫描速度为0.3°/s;使用H i ghScore应用软件进行数据分析。本发明的目的是提供一种重轨试样氧化铁皮物相检测方法,此方法作为X射线衍射仪物相检测领域的一项重要方法,特别适用于表面不平整的块状重轨试样的氧化铁皮物相分析。
技术领域
本发明涉及涉及金属材料检测领域,特别涉及大型仪器测试领域,本发明涉及一种X射线衍射仪对重轨试样氧化铁皮物相检测的方法。
背景技术
在重轨热轧过程中,通常会在钢轨表面形成一定厚度的氧化铁皮,因受钢种化学成分、冷却水介质、除磷系统等各方面的影响,氧化铁皮物相组成是不同的。氧化铁皮一般由Fe3O4,Fe2O3,FeO及其它杂质组成,表面以形成致密不易脱落的氧化铁皮为佳,这样的氧化铁皮可以起到很好的耐腐蚀作用。因此,对重轨表面的氧化铁皮进行物相研究具有重要意义。
X射线衍射仪(XRD)在进行物相分析过程中,通常需要将试样制成粒度约200目的粉末状。制样装置自下而上为:样品片、压片平板。将粉末试样放入样品片的凹槽中,然后技术人员利用指压的方式推动上面的压片平板,使样品片凹槽内的粉末样品成型且达到平整的目的,最后放入弹簧夹样品台上进行检测,从而确保数据的准确性。
块状重轨试样(高约20mm)表面有弧度(因为成材有形状要求),达不到XRD对试样表面平整的要求,且不能使用弹簧夹(最大厚度5mm)样品台,因此,对钢轨试样氧化铁皮进行物相分析具有局限性。
发明内容
本发明的目的是提供一种重轨试样氧化铁皮物相检测方法,此方法作为X射线衍射仪物相检测领域的一项重要方法,特别适用于表面不平整的块状重轨试样的氧化铁皮物相分析。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种重轨试样氧化铁皮物相检测方法,主要包括以下步骤:
1)取样。根据重轨产品对表面氧化铁皮的性能要求进行代表性取样。试样取自轨头踏面两侧的圆弧处,尺寸为:20~30mm×20~30mm×20~30mm。
2)制样。第一步:取一块平整底板放在压平机的载物台上,然后按照从下往上的顺序,将具有一定面积的橡皮泥、试样样品,依次放在平整底板上,使用压平机将试样不平整的地方补平,这样就解决了试样检测面不平整的问题。第二步:拆卸X射线衍射仪OEC(织构)样品台,将第一步制备的试样整体放入OEC(织构)样品台中,这样可以增加样品使用高度,解决了块状试样高、体积大的问题。
3)物相检测。使用帕纳克生产的X’Pert PRO型X射线衍射仪编制测试程序,扫描范围2θ为10°~110°,扫描步进宽度为0.03°,扫描速度为0.3°/s。
4)结果分析。使用High Score应用软件进行数据分析,得出结果。
进一步的,X’PertPRO型X射线衍射仪的X射线管使用钴靶,物相检测电压35KV,电流50mA。
与现有技术相比,本发明的有益技术效果:
本发明在制样过程中克服了块状试样大、检测面不平整的难点,使物相检测不仅仅局限在粉状试样检测范围。同时,样品原位检测代替粉末制样,减小了粉末制样钢基容易混入带来的制样误差。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1是重轨试样实物照片。
图2是制样过程图。
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