[发明专利]一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法

说明书

本发明公开了一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，它包括以下步骤：将磺胺脒碱析溶液加热至160～180℃，经连续反应、气液分离得第一气相产物和第一液相产物；将所述第一液相产物结晶得磺胺钠；(b)对所述第一气相产物进行选择性氨气吸收，经减压、换热得含氨溶液；(c)将含氨溶液进行精馏得塔顶产品和塔底产品；(d)将所述塔顶产品进行冷凝、回流得第二气相产物和第二液相产物；(e)控制所述第二液相产物的回流比，使其部分回流以进行精馏、剩余部分以形成氨水。通过对磺胺脒碱析溶液进行特定工艺流程的处理，能够实现对磺胺钠、氨水的回收。

技术领域

本发明属于医药生产技术领域，涉及一种碱析溶液的处理方法，具体涉及一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法。

背景技术

磺胺脒微溶于水、乙醇、丙酮，溶于稀无机酸和沸水，不溶于冷氢氧化钠溶液，能治疗各种细菌性痢疾、肠炎，也可用于防止在肠道手术前的细菌感染等；通常可由磺胺和硝酸胍在纯碱中熔融，减压缩合制得。由于磺胺脒不溶于冷氢氧化钠溶液的特性，通常以此对磺胺脒进行提纯，这样会产生磺胺脒碱析溶液，使得磺胺脒碱析溶液主要含有磺胺、胺类有机物(包括胍类、尿素或/和三聚氰胺等)以及无机钠盐等。目前，对磺胺脒碱析溶液的处理通常是委外，不仅需要支付昂贵的处理费用，也无法对其内含有的物质加以利用，存在极大的浪费。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，它包括以下步骤：

(a)将磺胺脒碱析溶液加热至160～180℃，经连续反应、气液分离得第一气相产物和第一液相产物；将所述第一液相产物结晶得磺胺钠；

(b)对所述第一气相产物进行选择性氨气吸收，经减压、换热得含氨溶液；

(c)将含氨溶液进行精馏得塔顶产品和塔底产品；

(d)将所述塔顶产品进行冷凝、回流得第二气相产物和第二液相产物；

(e)控制所述第二液相产物的回流比，使其部分回流以进行精馏、剩余部分以形成氨水。

优化地，步骤(a)中，利用所述第一液相产物对所述磺胺脒碱析溶液进行换热。

进一步地，步骤(a)中，所述连续反应是在连续管式反应器中进行，其温度为170～230℃、压力为10～35barg且反应时间为1～8h。

进一步地，步骤(a)中，所述气液分离于175～185℃、10～15barg的条件下进行。

进一步地，步骤(b)中，所述选择性氨气吸收于氨气吸收塔中进行，所述氨气吸收塔的塔板数为5～10块、塔顶温度为50～60℃且塔底温度为160～170℃，所述氨气吸收塔中第一气相产物的进气流量为1.0～1.5t/h且吸收液的进液流量为4.0～5.0t/h。

更进一步地，步骤(b)中，所述氨气吸收塔中吸收液的温度为30～50℃。

进一步地，步骤(c)中，所述精馏采用精馏塔进行，所述精馏塔的塔板数为18～22块、塔顶温度为85～90℃且塔底温度为91～100℃，所述精馏塔的进液流量为5.5～6.0t/h且塔底的出液流量为5.0～5.4t/h。

进一步地，步骤(e)中，所述回流比为1：8.5～9.5，优选为1：9。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明磺胺脒碱析溶液连续水解方法，通过对磺胺脒碱析溶液(含3～8％的磺胺、5～10％胺类有机物以及钠盐10～15％，质量百分含量)进行特定工艺流程的处理，能够实现对磺胺钠的回收(50～90kg/吨磺胺脒碱析溶液，含量99％)、氨水的回收(120～240kg/吨磺胺脒碱析溶液，含量25％)，所得废水易于处理(COD为1000～2000mg/L，氨氮≤50mg/L)。