[发明专利]一种超硬质多层纳米复合涂层制备方法

说明书

本发明公开了一种超硬质多层纳米复合涂层制备方法，包括以下步骤：1)对基材进行镜面抛光和超声清洗；2)运用氩离子刻蚀清洗基材表面；3)沉积过渡Cr层；4)沉积CrN层；5)沉积CrTiSiN层。所述步骤1)对基材进行镜面抛光和超声清洗，具体为，基材在金相抛光机上进行镜面抛光，先用w20金刚石粉配合粗抛帆布进行粗抛，然后用w2.5金刚石粉配合精抛绒布进行精抛，基材精抛清洗干净后，在酒精溶液中进行超声清洗20～30分钟。处于较低的Si含量范围，更容易获得超硬硬度值；将涂层与Al₂O₃球进行摩擦实验，显示具有较低的磨损率，减少能量的损耗；进行纳米压痕，未出现缺陷，具有良好的韧性。

技术领域

本发明涉及涂层制备领域，具体为一种超硬质多层纳米复合涂层制备方法。

背景技术

在能量的损耗中，以摩擦磨损形式损耗约占其30％，而大约80％的零件失效也是由于各种形式的磨损引起的。所以，降低或减少机械设备中各种零件的磨损，是提高机械设备加工精度、运行稳定性及延长使用寿命的核心问题。根据Archard磨损模型计算公式材料的磨损体积(V)与其硬度(H)成反比，因此普遍认为硬度是决定材料耐磨能力的直接指标，合成超硬质(H40GPa)涂层就成为科研工作者始终追求的目标。目前，纳米复合概念已被应用于多组分过渡金属氮化物涂层的设计中，通过引入非晶态氮化硅或非晶态氮化硼相来细化涂层的晶粒尺寸以改善其力学和热性能。过渡金属氮化物基涂层(MeXN，Me：Cr、Ti；X：Si,B)是一类具有硬质特性的涂层材料，具有残余内应力低、膜基结合力强、抗氧化性强、抗腐蚀性强等优点，常被用到机械零件表面防护及刀具涂层。对比三元TiSiN和CrSiN两种涂层，TiSiN可以获得较高的硬度，但其韧性和抗氧化性能较差，相比之下，由于Cr原子迁移到表面能形成稳定的Cr₂O₃层，CrSiN涂层具有较好高温抗氧化性和抗腐蚀性能，但其硬度通常低于TiSiN涂层。因此，研究发现Ti-Cr-Si-N复合镀层比三元复合镀层会具有更好的实用性能。

研究者尝试制备Cr-Ti-Si-N四元涂层来进一步提高涂层硬度及其它性能：

[1]如B.S.Lou等运用高功率脉冲磁控溅射技术，Ti_(10％)Cr靶功率为300W，Ar:N₂气体流量为30:3，基材偏压-150V，基材温度为200℃，改变Si靶功率(50、75、100、125、150W)制备TiCrSiN涂涂层，Ti含量为18.3～32.3at.％、Cr含量为3.9～6.4at.％、N含量为57.9～59.5at.％、O含量为1.4～1.8at.％、对应的Si含量为0.2、1.4、6.7、11.4和17.9at.％，涂层硬度分别为20.6、25.4、31.1、26.2、24.2GPa，涂层硬度值偏低，在Si含量为6.7at.％，硬度值31.1GPa。

[2]如C.W.Zou等运用非平衡测控溅射技术，Ti、Cr靶电流分别设置为15A和10A，基材偏压为-150V，N₂/Ar流量比为1:1，基材温度设置为300℃，涂层内Cr/Ti原子含量比为41～42％，认为，改变Si靶的溅射电流(4～12A，对应的涂层Si含量为2.1～9.1at.％)，涂层的硬度从33.6GPa增加到36.8GPa。在Si含量7at.％时获得最大硬度值36.8GPa。

[3]如D.K.Lee等运用磁控溅射技术，Ti、Cr靶电流分别为80A和40A，工作气体N₂/Ar流量比为5:2，基材偏压-100V，基材温度360℃，通过改变Si靶电流0～2.2A，制备了Si含量分别为3、8、12、20at.％，制备的四元Ti-Cr-Si-N涂层，仅在Si含量为8at.％获得超硬度42GPa。