[发明专利]一种二元异质结构吸波材料氧化钼-磷化钼的制备方法和应用

权利要求书

1.一种二元异质结构吸波材料氧化钼-磷化钼的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：

一、制备有机钼/次磷酸盐混合溶液：

将有机钼与次磷酸盐加入到溶剂中，然后搅拌，再超声，得到有机钼/次磷酸盐混合溶液；

二、加入添加剂：

将添加剂加入到有机钼/次磷酸盐混合溶液中，再搅拌，得到反应液Ⅰ；

三、加入液体石蜡：

①、向反应液Ⅰ中加入液体石蜡，再搅拌，得到反应液Ⅱ；

四、水热反应：

①、将反应液Ⅱ转移到水热反应釜中，再在温度为180℃～240℃下进行水热反应，得到反应液Ⅲ；

②、将反应液Ⅲ冷却至室温，再进行离心，弃除上清液，收集下层固体物质，得到固体产物；

③、首先以溶剂A为清洗剂，对固体产物离心清洗，再以溶剂B为清洗剂，对固体产物离心清洗，最后干燥，得到前驱体；

五、煅烧：

将前驱体放入管式炉中，向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体气氛保护下将管式炉从室温升温至500℃～1000℃，再进行保温，最后冷却至室温，得到二元异质结构吸波材料氧化钼-磷化钼。

2.根据权利要求1所述的一种二元异质结构吸波材料氧化钼-磷化钼的制备方法，其特征在于步骤一中所述的有机钼为乙酰丙酮钼、乙酸钼、环烷酸钼或烷基水杨酸钼；步骤一中所述的次磷酸盐为次磷酸铵、次磷酸钠或次磷酸钾；步骤一中所述的溶剂为油胺、三乙醇胺或十八烷胺。

3.根据权利要求1所述的一种二元异质结构吸波材料氧化钼-磷化钼的制备方法，其特征在于步骤一中所述的有机钼与次磷酸盐的摩尔量之比为1:(1～10)；步骤一中所述的有机钼与溶剂的质量比为1:(10～80)；步骤一中将有机钼与次磷酸盐加入到溶剂中，然后在温度为60℃～100℃和搅拌速度为50r/min～100r/min下搅拌20min～40min，再在温度为60～80℃和超声功率为30W～50W下超声15min～30min，得到有机钼/次磷酸盐混合溶液。

4.根据权利要求1所述的一种二元异质结构吸波材料氧化钼-磷化钼的制备方法，其特征在于步骤二中所述的添加剂为尿素、乙二胺、对苯二胺、十六烷基三甲基溴化铵或N,N-二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1所述的一种二元异质结构吸波材料氧化钼-磷化钼的制备方法，其特征在于步骤二中将添加剂加入到有机钼/次磷酸盐混合溶液中，再在温度为60℃～100℃和搅拌速度为50r/min～200r/min的条件下搅拌10min～20min，得到反应液Ⅰ；步骤二中所述的添加剂与步骤一中所述的溶剂的质量比为1:(20～150)。

6.根据权利要求1所述的一种二元异质结构吸波材料氧化钼-磷化钼的制备方法，其特征在于步骤三中所述的反应液Ⅰ与液体石蜡的体积比为1:(1～5)；步骤三中向反应液Ⅰ中加入液体石蜡，再在温度为60℃～80℃和搅拌速度为50r/min～100r/min的条件下搅拌10min～30min，得到反应液Ⅱ。

7.根据权利要求1所述的一种二元异质结构吸波材料氧化钼-磷化钼的制备方法，其特征在于步骤四①中所述的水热反应的时间为24h～48h；步骤四②中所述的离心的速度为3000r/min～5000r/min，离心时间为5min～10min；步骤四③中首先以温度为50℃～60℃的溶剂A为清洗剂，在离心速度为3000r/min～5000r/min的条件下对固体产物离心清洗5次～10次，再以温度为50℃～60℃的溶剂B为清洗剂，在离心速度为3000r/min～5000r/min的条件下对固体产物离心清洗5次～10次，最后在温度为60℃～80℃下干燥2h～8h，得到前驱体。

8.根据权利要求1所述的一种二元异质结构吸波材料氧化钼-磷化钼的制备方法，其特征在于步骤四③中所述的溶剂A为庚烷、四氯化碳或氯仿；步骤四③中所述的溶剂B为无水乙醇、乙二醇、聚乙二醇、1,5-戊二醇、异丙醇、苯甲醇、丙酮或去离子水。