[发明专利]一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法

说明书

本发明涉及文物检测技术领域，公开了一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法，本发明针对丝织样品，采用水、乙酸、盐酸、硝酸＋氢氟酸顺序提取方法，探索丝织样品中锶同位素在各个相态中的分配规律。本发明的创造性在于多步顺序提取，用热电离质谱法（TIMS）测量锶同位素比值，以消除其他杂质的干扰，准确得到丝织样品的同位素信息，是针对丝织品文物中锶含量检测比较高效的一种富集方法。同时，顺序提取技术具有操作简单、适用性强、蕴含信息丰富等优点，可以广泛应用到土壤、沉积物、固体废物等的元素分配、迁移研究等领域。

技术领域

本发明涉及文物检测技术领域，尤其涉及一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法。

背景技术

丝绸是历史上第一个全球性商品，丝绸文物的来源一直是历史学家和考古 学家近百余年来治理研究的方向。尽管图案、式样及织造技术等曾是判断丝绸起源地的重要方法，但鉴于文明的交融互汇，这些方法没有一个能为丝绸的来源提供确凿的证据。

目前，利用锶稳定同位素进行丝织品产地的溯源是进行纺织品文物溯源更 为准确的方法体系，也当属科学开展纺织品文物同位素技术溯源的发展方向。 但在丝织品文物中锶含量很小，很难检测出其确定的数值。因此在对丝织品文物进行锶元素检测之前，进行针对性的提取是非常必要。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法，

本发明的具体技术方案为：一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法，包括以下步骤：

1）将丝织品文物样品剪碎，装入离心管中，加入去离子水与乙醇的混合溶液，超声震荡，以溶解丝织品文物样品表面的灰尘颗粒和吸附的可溶性盐，离心分离，提取上清液A1待用，残渣B1留用。

2）向残渣B1中边搅拌边缓缓加入过氧化氢溶液，依靠过氧化氢的强氧化性将不溶性物质氧化溶解，并离心分离，提取上清液A2待用，残渣B2留用。

3）向残渣B2中加入乙酸和盐酸的混合溶液，超声震荡，以溶解碳酸盐，离心分离，提取上清液A3待用，残渣B3留用。

4）将残渣B3转移至聚四氟乙烯溶样罐中，加入浓硝酸，浓氢氟酸，密封后加热直至样品完全溶解，得到溶液A4。

5）将上层清液A1、A2、A3和溶液A4混合后置于加热板上，加热将溶液蒸干，加入盐酸，然后转移至离心管中离心，将提取的上清液通过100～200目装有强酸性阳离子的树脂分离柱进行锶元素的分离纯化过程，采用盐酸作为淋洗液，盐酸为洗脱液。

本发明采用多步顺序提取，首先采用去离子水与乙醇的混合溶液溶解丝织品表面吸附的可溶性钾盐、 钠盐等；接着采用过氧化氢溶液将丝织品表面不溶性物质氧化溶解；然后采用乙酸和盐酸溶解样品中不溶性碳酸盐杂质；最后采用硝酸和氢氟酸溶解残余的丝织品。本发明主要针对丝织品锶同位素信息，去除其可能含有的杂质所产生的干扰。每一次使用的溶剂都具有前一个溶剂的作用，或者前一次溶剂是为下一个溶剂发挥作用做准备。如果调换顺序，就无法确定某些特定杂质对丝织品本身锶同位素信息的干扰或影响。

作为优选，步骤1）中，所述去离子水和乙醇的体积比是1:1，超声震荡0.5-1.5h，离心速率为3500-45r/min，离心时间10-30min。

作为优选，步骤2）中，所述过氧化氢的浓度是10-20wt%，离心速率为3500-4500r/min，离心时间10-30min。