[发明专利]一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法在审
申请号: | 202110686896.3 | 申请日: | 2021-06-21 |
公开(公告)号: | CN113433201A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 刘勇;彭志勤;黎浩;邵帅;黄驹;王秉 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28 |
代理公司: | 浙江永航联科专利代理有限公司 33304 | 代理人: | 蔡鼎 |
地址: | 310018 浙江省杭州市钱塘*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 针对 丝织品 文物 进行 同位素 顺序 提取 方法 | ||
1.一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将丝织品文物样品剪碎,装入离心管中,加入去离子水与乙醇的混合溶液,超声震荡,以溶解丝织品文物样品表面的灰尘颗粒和吸附的可溶性盐,离心分离,提取上清液A1待用,残渣B1留用;
2)向残渣B1中边搅拌边缓缓加入过氧化氢溶液,依靠过氧化氢的强氧化性将不溶性物质氧化溶解,并离心分离,提取上清液A2待用,残渣B2留用;
3)向残渣B2中加入乙酸和盐酸的混合溶液,超声震荡,以溶解碳酸盐,离心分离,提取上清液A3待用,残渣B3留用;
4)将残渣B3转移至聚四氟乙烯溶样罐中,加入浓硝酸,浓氢氟酸,密封后加热直至样品完全溶解,得到溶液A4;
5)将上层清液A1、A2、A3和溶液A4混合后置于加热板上,加热将溶液蒸干,加入盐酸,然后转移至离心管中离心,将提取的上清液通过100~200目装有强酸性阳离子的树脂分离柱进行锶元素的分离纯化过程,采用盐酸作为淋洗液,盐酸为洗脱液。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤1)中,所述去离子水和乙醇的体积比是1:1,超声震荡0.5-1.5h,离心速率为3500-45r/min,离心时间10-30min。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤2)中,所述过氧化氢的浓度是10-20wt%,离心速率为3500-4500r/min,离心时间10-30min。
4.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤3)中,所述乙酸和盐酸的浓度是0.4-0.6mol/L,乙酸和盐酸的体积比是1:1,离心速率为3500-4500r/min,离心时间10-30min。
5.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤4)中,即热温度为180℃,加热时间为10-15小时。
6.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤5)中,加热温度为95-105℃,加热时间为20-30h。
7.如权利要求6所述方法,其特征在于,步骤5)中,第一次添加的盐酸的浓度是0.4-0.6mol/L,离心速率为3500-4500r/min,离心时间10-30min;淋洗液为1.5-2.5mol/L的盐酸,洗脱液为2.5-3.5mol/L的盐酸。
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