[发明专利]基于信号探针封装释放的非固定型电化学传感器及其应用

权利要求书

1.基于信号探针封装释放的非固定型电化学传感器的制备方法，其特征在于，该方法包括表面带正电的ITO传感电极的制备及MSN封装控释元件的制备；

所述的表面带正电的ITO传感电极的制备方法为：将预处理后的ITO玻璃放入至APTES溶液中浸泡5-6h，制得表面带正电的ITO传感电极；

所述的MSN封装控释元件的制备方法包括以下步骤：

1）采用模板法制备MSN；

2）通过摇动扩散过程将K₃[Fe(CN)₆]信号分子封装到MSN的孔道中，得到K₃[Fe(CN)₆]封装后的MSN分散液；

3）利用APTES对步骤2）中的K₃[Fe(CN)₆]封装后的MSN分散液进行处理，使MSN表面带正电荷，得到MSN-NH₂分散液；

4）通过静电作用将适配体和还原氧化石墨烯结合在步骤3）中的MSN-NH₂表面上，制得MSN封装控释元件；

所述的APTES为3-氨丙基三乙氧基硅烷，所述的MSN为介孔二氧化硅纳米颗粒；

步骤1）中，所述的MSN的制备过程为：将CTAB溶于水中，之后加热至80-90℃，并依次加入NaOH溶液、TEOS，之后继续搅拌2.5-3.5h，经洗涤、干燥、煅烧后，即制得所述的MSN；

所述的CTAB为十六烷基溴化铵，所述的TEOS为正硅酸乙酯；

煅烧过程中，温度为500-550℃，煅烧时间为5-6h；

步骤2）具体为：将制得的MSN超声分散到无水乙醇中，之后加入K₃[Fe(CN)₆]溶液，得到混合液，将混合液轻摇10-12h，使K₃[Fe(CN)₆]进入MSN的孔道中，得到K₃[Fe(CN)₆]封装后的MSN分散液；

步骤3）具体为：向K₃[Fe(CN)₆]封装后的MSN分散液中加入APTES，并搅拌6-7h，得到带正电的MSN-NH₂，经洗涤后重新分散到Tris-HCl缓冲溶液中，得到MSN-NH₂分散液；

步骤4）具体为：将适配体溶液与MSN-NH₂分散液混合，并在室温下搅拌孵育4-5h，使带负电的适配体通过静电作用吸附在MSN-NH₂表面，得到MSN/K₃[Fe(CN)₆]-APT分散液，之后向MSN/K₃[Fe(CN)₆]-APT分散液中加入RGO溶液，混合均匀后轻摇5-6h，经洗涤后重新分散到Tris-HCl缓冲溶液中，得到MSN/K₃[Fe(CN)₆]-APT-RGO分散液，即为含有MSN封装控释元件的分散液；

所述的传感器用于对水环境中的阿特拉津进行检测。

2.根据权利要求1所述的基于信号探针封装释放的非固定型电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的ITO玻璃的预处理过程为：将切割后的ITO玻璃依次放入NaOH溶液、丙酮、乙醇和水中，分别超声清洗10-15min，之后置于空气气氛中干燥。

3.根据权利要求1所述的基于信号探针封装释放的非固定型电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的RGO溶液的制备方法为：将氧化石墨烯配成0.20-0.25mg·mL^-1的水溶液，并转移至聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，于175-185℃下反应5.5-6.5h，即得到RGO溶液。