[发明专利]一种痕量氧分压下不锈钢氧化实验装置及实验方法

说明书

一种痕量氧分压下不锈钢氧化实验装置及实验方法，包括痕量氧配置系统和实验样品测试系统。通过控制氩气‑氢气‑水蒸气三元混合气体中氢气和水蒸气体积比来控制化学平衡产生痕量氧分压，通过质量流量控制器实现流量的自动调节，使用直流电加热板加热样品并控制样品温度。本发明可以对痕量氧条件下不锈钢氧化层生长速率对温度和氧分压的敏感性进行研究，可以同时开展两种不锈钢实验，通过在线取样还可研究运行时间对氧化层生长的影响，整个系统结构简单，可控性强。

技术领域

本发明涉及铅冷快堆材料性能测试技术领域，具体涉及一种痕量氧分压下不锈钢氧化实验装置及实验方法。

背景技术

腐蚀问题是制约铅冷快堆发展的核心问题，从上世纪铅冷快堆提出至今，对于腐蚀问题的研究从未停止。精确控氧技术是目前最具发展前景的铅基冷却剂中防腐蚀技术。该技术的基本原理是：根据各种氧化物形成的热力学参数,控制铅铋合金中的氧含量或氧分压,使在钢的表面只形成保护性氧化膜,阻止不锈钢材料基体进一步溶解腐蚀，不形成易剥落的Fe₃O₄腐蚀产物,更不形成使系统的热力学性能恶化或阻塞系统的PbO或Bi₂O₃。

对于铅冷快堆中氧浓度和氧化层生长机理进行建模是控氧技术研究难点。由于不锈钢表面的氧化层会在铅铋合金流过时被磨损消耗，因此当前模型中对于氧化层的生长建模，将氧化层的生长和磨损分别考虑，其中氧化层的生长模型需要在气相实验中获得，以排除铅铋合金对氧化层磨损的影响。

目前对于不锈钢氧化层生长的实验数据基本都是在氧气体积分数较高的水平下获得下，而本研究需要在铅冷快堆控氧区间对应的氧分压下的实验数据，即10^-20～10^-25ppm，属于痕量氧区间，针对铅冷快堆常用316L和T91不锈钢，目前尚无相关实验数据。

发明内容

为解决上述存在的问题，本发明设计了一种痕量氧分压下不锈钢氧化实验装置及实验方法，采用氢气和水蒸气平衡产生痕量氧环境，电加热控制样品温度，开展不锈钢氧化实验。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种痕量氧分压下不锈钢氧化实验装置，包含氩气源101和氩气/氢气混合源102，氩气源101出口管道经三通后分别与第一质量流量控制器201和第三质量流量控制器203相连，氩气/氢气混合源102出口管道与第二质量流量控制器202相连，第一质量流量控制器201和第二质量流量控制器202的下游通过三通汇合后与第三调节阀803相连，第三质量流量控制器203下游经过三通后一端与第一调节阀801连接，另一端管道通过第二调节阀802后通入水箱301的水中，水箱301上部出口管道通过三通后一端连接第四调节阀804，另一端与第三调节阀803下游管道汇合后与露点仪4入口相连，露点仪4出口管道通过三通后一端与第六调节阀806相连，另一端经过第五调节阀805后进入气体混合罐501，气体混合罐501上部出口管道通过第七调节阀807后与反应釜6相连，反应釜6出口管道与第八调节阀808相连，第一调节阀801、第四调节阀804、第六调节阀806和第八调节阀808的下游管道汇合后经第九调节阀809进入排放过滤器7；所述三台质量流量控制器包含流量调节和监测两个单元，实现流量的自动调节；所述水箱301中还设有水箱热电偶302测量水箱中温度，水箱出口管道上还设有水箱压力表303测量水箱中压力以及水箱泄压阀304；所述气体混合罐501中还设有气体混合罐压力表502、气体混合罐热电偶503和痕量氧分析仪504；所述气体混合罐501、反应釜6以及二者之间的管道外均设置有电伴热和保温层。