[发明专利]一种痕量氧分压下不锈钢氧化实验装置及实验方法

权利要求书

1.一种痕量氧分压下不锈钢氧化实验装置，其特征在于：包含氩气源(101)和氩气/氢气混合源(102)，氩气源(101)出口管道经三通后分别与第一质量流量控制器(201)和第三质量流量控制器(203)相连，氩气/氢气混合源(102)出口管道与第二质量流量控制器(202)相连，第一质量流量控制器(201)和第二质量流量控制器(202)的下游通过三通汇合后与第三调节阀(803)相连，第三质量流量控制器(203)下游经过三通后一端与第一调节阀(801)连接，另一端管道通过第二调节阀(802)后通入水箱(301)的水中，水箱(301)上部出口管道通过三通后一端连接第四调节阀(804)，另一端与第三调节阀(803)下游管道汇合后与露点仪(4)入口相连，露点仪(4)出口管道通过三通后一端与第六调节阀(806)相连，另一端经过第五调节阀(805)后进入气体混合罐(501)，气体混合罐(501)上部出口管道通过第七调节阀(807)后与反应釜(6)相连，反应釜(6)出口管道与第八调节阀(808)相连，第一调节阀(801)、第四调节阀(804)、第六调节阀(806)和第八调节阀(808)的下游管道汇合后经第九调节阀(809)进入排放过滤器(7)；所述三台质量流量控制器包含流量调节和监测两个单元，实现流量的自动调节；所述水箱(301)中还设有水箱热电偶(302)测量水箱中温度，水箱出口管道上还设有水箱压力表(303)测量水箱中压力以及水箱泄压阀(304)；所述气体混合罐(501)中还设有气体混合罐压力表(502)、气体混合罐热电偶(503)和痕量氧分析仪(504)；所述气体混合罐(501)、反应釜(6)以及二者之间的管道外均设置有电伴热和保温层。

2.根据权利要求1所述的一种痕量氧分压下不锈钢氧化实验装置，其特征在于：所述反应釜(6)包括罐体(601)，罐体(601)进出口分别采用入口法兰(602)和出口法兰(613)密封，入口管道(601)穿过入口法兰(602)中心进入罐体内，加热板(603)通过多组支撑格架(604)固定于罐体中部，加热板(603)中部布置有样品板(606)，加热板(603)两端分别通过铜电极与直流电源(611)正负极相连，罐体上部开有取样孔(605)和气体出口(607)；所述样品板(606)起到隔离样品与加热板，防止高温下粘连的作用，其上两端和中心分别布置有三处测温点(612)，测温点中间区域分别均匀布置两列氧化样品一(614)和氧化样品二(615)，所述氧化样品一(614)和氧化样品二(615)分别由不同不锈钢材料制成；所述取样孔(605)由快速接头密封，实现运行中在线取样和换样；还包括反应釜压力表(608)、分布在反应釜两侧的反应釜第一热电偶(609)和反应釜第二热电偶(610)。

3.根据权利要求2所述的一种痕量氧分压下不锈钢氧化实验装置，其特征在于：所述样品板(606)由陶瓷制成。

4.根据权利要求1所述的一种痕量氧分压下不锈钢氧化实验装置，其特征在于：所述氩气/氢气混合源(102)中的混合气体采用体积比为5％氢气和95％氩气。

5.权利要求1至4任一项所述的一种痕量氧分压下不锈钢氧化实验装置的实验方法，其特征在于：实验开始前，开启实验装置所有调节阀，然后分别依次开启氩气源(101)和氩气/氢气源(102)，排空实验装置中的空气，之后先关闭第九调节阀(809)，再关闭其他所有调节阀；下一步进行气体配置，依次开启第二调节阀(802)、第三调节阀(803)和第五调节阀(805)，根据实验所需氧分压计算对应的氢气与水蒸气体积比，继而计算三台质量流量控制器所需流量，设定好初始流量后开启氩气源(101)和氩气/氢气源(102)，氩气出口分为两路，一路通过水箱携带一定量水蒸气，氩气/氢气混合气体和另一路氩气混合后再与携带水蒸气的氩气混合，通过露点仪(4)监测水蒸气体积分数，通过痕量氧分析仪(504)监测气体混合罐(501)内氧气体积分数，由于氩气本身存在杂质氧，因此实际运行中所需三组质量流量控制器流量与计算值会存在偏差，需要根据需求调整；配置得到所需氧分压的混合气体后，关闭第五调节阀(805)，首先开启直流电源(611)对样品进行预热至实验工况所需温度，在该温度下运行一段时间稳定后测量反应釜(6)中气体温度，再开启气体混合罐(501)外部伴热将配置好的混合气体加热至与反应釜(6)中气体相同温度，开启第七调节阀(807)、第八调节阀(808)和第九调节阀(809)，将混合气体持续注入反应釜(6)内，注气预设时间后关闭第八调节阀(808)和第九调节阀(809)，继续注气至实验工况所需压力，关闭第七调节阀(807)；通过调节直流电源(611)电压维持样品温度不变，每隔1周重复上述制气注气流程一次以补充反应釜内消耗的氧气。