[发明专利]一种基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙的制备工艺及其装置

说明书

本发明公开了一种基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙的制备工艺及其装置，包括如下步骤：步骤100：将氯化铵粉末溶解至去离子水中，再加入电石渣，除去反应液中固体杂质，得到电石渣浸取液；步骤200：将电石渣浸取液置于封闭的常压反应釜中，并加入复合诱导剂，调节常压反应釜的温度至预设温度后持续通入二氧化碳，并在封闭状态下同时搅拌常压反应釜内的反应溶液进行反应，并在pH达到预设值时停止通入二氧化碳以完成沉淀过程；步骤300：在沉淀过程结束后对反应溶液进行固液分离；步骤400：所得滤饼经洗涤、干燥后即为纳米碳酸钙样品。本发明能够维持溶液pH值的相对稳定，使得反应完成更加彻底、生成物能够接近目标形态。

技术领域

本发明涉及纳米碳酸钙技术领域，具体涉及一种基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙的制备工艺及其装置。

背景技术

目前相关统计显示，我国以电石为原料年产PVC达2400万吨，年产电石渣约4300万吨。目前，我国电石渣累计堆存量超过亿吨，由于电石渣的水滤液呈强碱性(其pH＞12)，大多数企业采用沙土掩埋或露天堆放的方式对其进行处置，综合利用率较低。大量电石渣的堆积，不仅占用土地资源，还会使土地盐碱化，地下水受污染，同时电石水解时生成的有毒有害物质，严重危及周边环境和居民生活健康。因此，迫切需要对其进行资源化综合利用。电石渣因其含有丰富的Ca(OH)₂，被大量应用于建材、化工等多个行业，其中化工领域多用于制备水泥、环氧丙烷、纯碱和氯酸钾以及碳酸钙等。综合考虑电石渣现有利用技术，由电石渣制备纳米碳酸钙具有极好的经济效益。

在现有技术中，碳酸钙的生产反应一般在开放环境完成，但是开放环境下溶液的温度难以保持恒定，而溶液温度改变则会导致溶液内二氧化碳的溶解度改变，从而导致溶液pH值改变，最终容易造成生成物达不到目标形态、反应不彻底等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙的制备工艺及其装置，以解决现有技术中急需开发一种在较高初始浓度下合成粒径小、分散均匀、粒径分布窄的纳米碳酸钙的制备工艺的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：

一种基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：

步骤100：将氯化铵粉末溶解至去离子水中，再加入电石渣，并在室温下进行反应完全后，除去反应液中固体杂质，得到电石渣浸取液；

步骤200：将所述电石渣浸取液置于封闭的常压反应釜中，并加入复合诱导剂，调节所述常压反应釜的温度至预设温度后持续通入二氧化碳，并在封闭状态下同时搅拌所述常压反应釜内的反应溶液进行反应，并实时监测反应溶液的pH值，并在pH达到预设值时停止通入二氧化碳以完成沉淀过程；

步骤300：在所述沉淀过程结束后对反应溶液进行固液分离；

步骤400：所得滤饼经洗涤、干燥后即为纳米碳酸钙样品，其中，所得滤液为氯化铵溶液，循环使用于电石渣浸取液的制备。

作为本发明的一种优选方案，所述复合诱导剂是由氯化铝、聚乙二醇和多聚磷酸钠复合而成。

作为本发明的一种优选方案，循环利用步骤400中的所得滤液的具体方法为：

获得所述滤液通过抽滤的方式提取出来静置，并在静置后待滤液的温度降至预设温度时，按照预设梯度逐次调整滤液满足制备不同粒径纳米碳酸钙的pH值，在调整温度和pH值后再次加入电石渣以进入下一个循环。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤200还包括：

步骤201、在所述常压反应釜内设置有多个同心的环形区域；

步骤202、将所述电石渣浸取液加入所述常压反应釜，使得所述电石渣浸取液分成多个部分以分别填充至多个所述环形区域中；