[发明专利]一种一步法制备有色间位芳纶纤维的方法

说明书

本发明提供了一种一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，属于芳纶纤维制备技术领域，包括有色间位芳纶聚合物的合成和纺丝，有色间位芳纶聚合物的合成包括以下步骤：将间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中溶解；控制反应温度为‑10‑0℃，加入对应量的90‑95wt％的间苯二甲酰氯进行低温缩聚反应；再加入有色颜料，加入剩余对应量的5‑10wt％的间苯二甲酰氯继续进行低温缩聚反应；副产物氯化氢采用碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气进行中和反应，控制中和反应的温度低于30℃。采用本发明的方法制得的有色间位芳纶纤维成品具有均匀、色牢度高的优异的颜色性能，同时还具备耐高温、阻燃、绝缘、抗氧化性能。

技术领域

本发明属于有色间位芳纶纤维制备技术领域，特别涉及一种一步法制备有色间位芳纶纤维的方法。

背景技术

芳纶(Nomex是芳纶一种，是苯二甲酰苯二胺)，是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻、绝缘、抗老化、生命周期长等优良性能，广泛应用于复合材料、防弹制品、建材、特种防护服装、电子设备等领域。芳纶1313又称间位芳纶，全称“间苯二甲酰间苯二胺”，是“芳香族聚酰胺纤维”的一种，具有良好的阻燃性、热稳定性、电绝缘性、化学稳定性、耐辐射性及机械特性，最早由美国杜邦公司研制成功并实现工业化生产。但它大多应用在航天航空、汽车工业、特种保护服、电绝缘材料等领域，在国民生活领域特别是在纺织上的应用还是很少见到。

目前，间位芳纶的有色纤维分为纺前着色或后染色，后染由于色牢度偏低，应用领域受限；纺前着色目前的技术一般是将颜料直接添加到聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中进行纺丝，制备有色间位芳纶纤维，由于此时的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液粘度非常粘稠，所以颜料在聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中的分散显得特别艰难。

因此，迫切需要能够提供一种有色间位芳纶纤维的制备方法，能够克服上述弊病。

发明内容

有鉴如此，本发明的目的是提供一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，在间位芳纶聚合物合成的后期，在聚合过程进行了90-95％的时候，此时粘度还很低，加入了一定比例的经过特殊处理的有色颜料，均匀分散在聚合物中，然后再进行剩下的5-10％的聚合反应，从而使后期加工的纤维成品具备均匀、色牢度高的优异的颜色性能。

为实现上述目的，本发明提供一种一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，包括有色间位芳纶聚合物的合成和纺丝，有色间位芳纶聚合物的合成包括以下步骤：

将间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中溶解；

控制反应温度为-10-0℃，加入对应量的90-95wt％的间苯二甲酰氯进行低温缩聚反应；

再加入有色颜料，加入剩余对应量的5-10wt％的间苯二甲酰氯继续进行低温缩聚反应；

副产物氯化氢采用碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气进行中和反应，控制中和反应的温度低于30℃；

得到的有色间位芳纶聚合物的浓度为15-25wt％，[η]为1.7-2.5，pH值为4-7。

进一步地，纺丝包括以下步骤：

将有色间位芳纶聚合物通过10-20微米的过滤介质过滤，真空脱泡，得到拉丝纺丝或沉析聚合物，于10-50℃下保存；

通纺前过滤芯过滤器，过滤后直接通过计量泵输送进喷丝头，在凝固浴中成型液中喷出成为初生纤维；

初生纤维通过成型液的喷淋区再次成型，经过多级拉伸，多级水洗、烘干、高温定型，最后得到颜色均匀的芳纶纤维成品。

进一步地，有色颜料在使用前要通过精细研磨机和溶剂混合研磨，使其粒径为1-10um，有色颜料的加入量为与间苯二胺的摩尔质量比为(0.01-0.1)：1。

进一步地，通纺前过滤芯过滤器，采用的过滤介质为500-1000目的烧结毡。