[发明专利]一种OTS-HZSM-5分子筛制备方法以及分子筛在环己烯水合中的应用有效
申请号: | 202110675999.X | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113559919B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 田晖;刘帅;李建树;曹敏;陈小平;任万忠 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;B01J31/02;B01J35/02;B01J37/10;B01J37/34;C07C29/04;C07C35/08 |
代理公司: | 北京金硕果知识产权代理事务所(普通合伙) 11259 | 代理人: | 郝晓霞 |
地址: | 264005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ots hzsm 分子筛 制备 方法 以及 己烯 水合 中的 应用 | ||
1.一种OTS-HZSM-5分子筛制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别将Na2O、Al2O3、SiO2和H2O搅拌混合,得到溶液A;
(2)将OTS缓慢滴入溶液A中直至完全溶解,得到溶液B;
(3)将模板剂TPAOH加入到溶液B中,搅拌形成均匀溶胶,得到溶胶溶液C;
(4)将溶胶溶液C加入微波水热釜中,在140-180℃加热晶化 1-5h;
(5)将步骤(4)晶化后产物水洗至中性,干燥并焙烧,得到OTS-Na-ZSM-5分子筛;
(6)将OTS-Na-ZSM-5分子筛在NH4NO3溶液中进行氢离子交换;
(7)将步骤(6)产物洗涤抽滤,干燥并焙烧,得到OTS-HZSM-5分子筛;
所述Na2O、Al2O3、SiO2、TPAOH与H2O的摩尔比 0.45: 0.01: 1.5:0.3: 200;步骤(4)中具体条件为,在160℃下晶化3h;步骤(6)中,OTS-Na-ZSM-5分子筛与NH4NO3溶液的固液比为1:30g/mL。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中;搅拌时间为20-30min。步骤(3)中,室温下搅拌12h形成均匀溶胶。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,在100-140℃ 干燥 1-5h;在500-600℃ 焙烧 1-5h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,在100-140℃ 干燥 1-5h;在500-600℃焙烧1-5h。
5.如权利要求1-4任一所述的制备方法制备得到的OTS-HZSM-5分子筛在环己烯水合中的应用。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于,将水、分子筛OTS-HZSM-5、环己烯的按照先后顺序加入到反应釜内进行反应,反应时,用氮气进行置换,并充压至0.3-04MPa,反应温度为130℃,反应时间为4h,反应结束后,将反应产物在冰水浴中冷却后固液分离将液体中的水油两相产物分离得到油相中的环己醇,并通过1,2-二氯乙烷对水相进行萃取得到萃取相中的环己醇;其中,水和环己烯摩尔比为5:1;分子筛OTS-HZSM-5质量为水质量的10wt%。
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