[发明专利]一种花状银/木质素复合抗菌颗粒的制备方法

说明书

本发明公布了一种花状银/木质素复合抗菌颗粒的制备方法，将酶解木质素溶解于氢氧化钠水溶液中，离心除去不溶性杂质，加入氯乙酸钠小分子，加热搅拌反应，调节反应液pH至中性，透析，冷冻干燥得水溶性木质素样品，水溶性木质素溶解在水中制成溶液，然后和硝酸银溶液同时滴入反应容器中，加热反应一段时间，离心，冷冻干燥后得最终样品。以水溶性木质素为还原、导向和稳定剂，硝酸银为前驱体，构建了花状银/木质素抗菌复合颗粒。

技术领域

本发明涉及纳米抗菌剂制备领域，尤其涉及一种花状银/木质素复合抗菌颗粒的制备方法。

背景技术

近年来，由病原菌引起的严重传染病，如伤口感染、呼吸道疾病、皮炎等越来越频繁地肆虐和爆发，引起了人们对公共卫生安全的广泛关注。同时，为解决病原菌感染问题，抗生素在临床消毒和治疗中不可避免地被大量使用，导致病原菌产生了多重耐药性，这对传统抗菌剂的效力提出了前所未有的挑战。因此，迫切需要开发新型抗菌剂，实现对病原菌感染的快速、高效治疗以及降低耐药性风险。

在现有抗菌剂中，纳米银(Ag NPs)因其具有高抑菌活性、低耐药性和易于表面功能化等优点，成为了最具潜力的抗生素替代者之一，已在医疗、食品、纺织、水质净化等领域广泛应用。然而，Ag NPs在环境中易发生聚集而失去纳米特性,或在储存过程中易受氧气和紫外辐射等环境因素的影响而导致氧化失效或突释银离子进入空气或水中从而引发相应的环境问题，限制了其在相应领域中的进一步规模化应用。

木质素是地球上最丰富的可再生芳香聚合物，在植物体抵抗病原菌的侵蚀中起关键作用。相比于其他生物质组分，木质素分子特有的芳香骨架和多酚结构，使其具有优异的紫外吸收和抗氧化性能，可赋予常见应用于食品、医药和化妆品等领域的功能活性物质高的紫外氧化稳定性。同时木质素分子中具有众多亲疏水官能团如羧基、羟基、甲氧基、烷基等，使其具有良好的分散稳定性，在染料分散剂、水泥减水剂和水煤浆分散剂等领域中应用广泛。此外，木质素分子的三维网络结构能紧密结合Ag NPs，防止银离子突释。因此，如何实现木质素分子与Ag NPs的有效复合，将对开发高效、安全和低耐药性的新型抗菌剂具有重要意义。

近年来，研究者以木质素为还原、导向和稳定剂，硝酸银为前驱体，绿色合成了众多银/木质素复合颗粒，极大增强了Ag NPs的生物相容性、紫外氧化稳定性和分散稳定性，在生物医药、食品包装和纺织品等领域有着广泛的应用潜力。然而，目前银/木质素复合抗菌剂对人类最常见致病菌的最小抑菌浓度仅为0.063mg/mL，是季铵盐类、胍类和抗菌肽类等聚阳离子抗菌剂的二倍，限制了其在相应领域中的应用前景。

发明内容

为了解决上述存在的问题，本发明公开了一种花状银/木质素复合抗菌颗粒的制备方法，反应原料包括酶解木质素、氯乙酸钠和硝酸银。

优选的，所述制备过程包括以下步骤：

S1、将酶解木质素溶解于氢氧化钠水溶液中，离心除去不溶性杂质；

S2、加入氯乙酸钠小分子，加热搅拌反应；

S3、调节反应液pH至中性，透析，冷冻干燥得水溶性木质素样品；

S4、所述水溶性木质素溶解在水中制成溶液，然后和硝酸银溶液同时滴入反应容器中，加热反应一段时间，离心，冷冻干燥后得最终样品。

优选的，所述步骤S1中所述酶解木质素的浓度为10-40wt％。

优选的，所述步骤S2中所述的氯乙酸钠投料质量与所述酶解木质素的比例优选为1：0.5-2。

优选的，所述步骤S2中加热搅拌的反应温度为70-100℃。

优选的，所述步骤S2中加热搅拌的反应时间为2-8h。

优选的，所述步骤S4中所述硝酸银溶液浓度为0.5-2mmol/L，所述水溶性木质素溶液浓度为0.5-2mmol/L。