[发明专利]一种链烷醇胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110670979.3 申请日: 2021-06-17
公开(公告)号: CN113402401B 公开(公告)日: 2022-05-06
发明(设计)人: 温仁付 申请(专利权)人: 福建富润建材科技股份有限公司
主分类号: C07C215/18 分类号: C07C215/18;C07C213/00;B01J27/122;C04B24/12;C04B7/14;C04B7/26
代理公司: 北京中誉至诚知识产权代理事务所(普通合伙) 11858 代理人: 霍丽惠
地址: 366200 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 链烷醇胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种式I的链烷醇胺的制备方法,所述方法包括如下步骤:

其中,n为1~11的整数;

使液氨、式1的二环氧化物在催化剂CuI、助催化剂ZrO2以及胺类添加剂的存在下反应生成式2的中间体,然后继续与环氧乙烷反应生成式I的链烷醇胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,向反应釜中加入液氨、式1的二环氧化物、催化剂CuI、助催化剂ZrO2以及胺类添加剂,然后用氮气置换其中的空气,将反应釜密闭并加热至50~80℃反应1~12h;然后往里通入环氧乙烷气体,并将反应温度提高至70~100℃,维持反应釜内的压力为0.2~1.0Mpa继续反应3~15h;反应结束后趁热过滤回收催化剂,将滤液进行精馏,得到式I的链烷醇胺。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,n为1~5。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,n为1、3、5。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述胺类添加剂选自三级胺。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述胺类添加剂选自吡啶、三正丁胺、四甲基乙二胺、六亚甲基四胺中的至少一种。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,液氨、式1的二环氧化物、催化剂CuI、助催化剂ZrO2以及胺类添加剂的摩尔比为:2.0~2.6:1:0.01~0.12:0.002~0.06:0.004~0.08。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,维持反应釜内的压力为0.25~0.5Mpa。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,维持反应釜内的压力为0.28~0.35Mpa。

10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,将所回收的催化剂用稀盐酸搅洗,过滤并用乙醇洗涤,然后真空干燥以活化,并添加到反应的起始混合物中使用。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,将活化催化剂与新鲜催化剂按照质量比为0.1~1.5:1的比例混合使用。

12.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,精馏时在1~100mmHg真空度下将滤液逐渐加热至100~170℃,回收乙醇胺和二乙醇胺混合物。

13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,将所回收的乙醇胺和二乙醇胺混合物添加到反应的起始混合物中。

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