[发明专利]一种链烷醇胺的制备方法有效
| 申请号: | 202110670979.3 | 申请日: | 2021-06-17 |
| 公开(公告)号: | CN113402401B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
| 发明(设计)人: | 温仁付 | 申请(专利权)人: | 福建富润建材科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C215/18 | 分类号: | C07C215/18;C07C213/00;B01J27/122;C04B24/12;C04B7/14;C04B7/26 |
| 代理公司: | 北京中誉至诚知识产权代理事务所(普通合伙) 11858 | 代理人: | 霍丽惠 |
| 地址: | 366200 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 链烷醇胺 制备 方法 | ||
1.一种式I的链烷醇胺的制备方法,所述方法包括如下步骤:
其中,n为1~11的整数;
使液氨、式1的二环氧化物在催化剂CuI、助催化剂ZrO2以及胺类添加剂的存在下反应生成式2的中间体,然后继续与环氧乙烷反应生成式I的链烷醇胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,向反应釜中加入液氨、式1的二环氧化物、催化剂CuI、助催化剂ZrO2以及胺类添加剂,然后用氮气置换其中的空气,将反应釜密闭并加热至50~80℃反应1~12h;然后往里通入环氧乙烷气体,并将反应温度提高至70~100℃,维持反应釜内的压力为0.2~1.0Mpa继续反应3~15h;反应结束后趁热过滤回收催化剂,将滤液进行精馏,得到式I的链烷醇胺。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,n为1~5。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,n为1、3、5。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述胺类添加剂选自三级胺。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述胺类添加剂选自吡啶、三正丁胺、四甲基乙二胺、六亚甲基四胺中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,液氨、式1的二环氧化物、催化剂CuI、助催化剂ZrO2以及胺类添加剂的摩尔比为:2.0~2.6:1:0.01~0.12:0.002~0.06:0.004~0.08。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,维持反应釜内的压力为0.25~0.5Mpa。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,维持反应釜内的压力为0.28~0.35Mpa。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,将所回收的催化剂用稀盐酸搅洗,过滤并用乙醇洗涤,然后真空干燥以活化,并添加到反应的起始混合物中使用。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,将活化催化剂与新鲜催化剂按照质量比为0.1~1.5:1的比例混合使用。
12.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,精馏时在1~100mmHg真空度下将滤液逐渐加热至100~170℃,回收乙醇胺和二乙醇胺混合物。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,将所回收的乙醇胺和二乙醇胺混合物添加到反应的起始混合物中。
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