[发明专利]一种凝胶注模成型结合反应烧结工艺制备异型碳化硅陶瓷的方法

说明书

本发明属于陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种凝胶注模成型结合反应烧结工艺制备异型碳化硅陶瓷的方法,包括以下工艺步骤：配制预混液→制备陶瓷浆料→真空除气→加入引发剂和催化剂→浇注成型→烧结陶瓷。本发明通过低毒的甲基丙烯酰胺为单体，不同粒径的碳化硅粉、炭黑和碳纤维作为碳源，通过凝胶注模成型制备异性陶瓷件，然后通过反应烧结制得陶瓷制品；制得的陶瓷制品具有高性能、形状复杂、近净尺寸等优点，满足目前高端工业发展的需求。

技术领域

本发明属于陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种凝胶注模成型结合反应烧结工艺制备异型碳化硅陶瓷的方法。

背景技术

随着新型高端技术应用及现代工业的发展，对高性能陶瓷的需求量日益增大，并对陶瓷产品的性能和形状均提出越来越高的要求。高性能、复杂形状陶瓷的制备需选择性能优良的陶瓷材料及合理的成型工艺，这些均对陶瓷产品的结构、性能及应用起着决定性作用。目前市场上的异型陶瓷件，主要以氧化铝、氧化锆为主，但氧化物陶瓷在高温下的硬度和抗蠕变性能均明显降低，无法满足高温下的工作需求。而非氧化物陶瓷在高温下能保持较高的硬度、弹性模量及抗蠕变性能，其中以碳化硅陶瓷应用较多，因为其具有导热系数高、热膨胀系数小、抗热震性好、硬度大、化学性能稳定、耐磨性及高温抗氧化性好等，被广泛应用于国防、航空航天、机械、化工及空间技术等领域。其良好的高温强度可用作高温结构材料，如发动机的汽轮机叶片；低的热膨胀系数可以用作电子封装材料；良好导热性、抗氧化性、耐腐蚀性可用作窑炉辊棒等。

专利文献CN111410533A公开了一种凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法，该法实现了大颗粒原料稳定均匀分散于陶瓷浆料中，产品无变形和开裂，质地均匀，致密度高。但该专利添加了氧化物作为骨料，烧结后的陶瓷产品在高温下了性能没有本专利的高，因为本专利烧结所得陶瓷的晶相仅有碳化硅和少量的残余硅。

专利文献CN111484332A公开了一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，该法制备的多孔陶瓷具有孔径、孔隙率可以任意调整，材料显微结构均一、气流通道均匀、强度高、耐磨性好、耐腐蚀性好的特性。该专利制备的是多孔陶瓷主要用在光刻用吸盘、激光淬火用吸盘、激光划片用吸盘等，而本专利是制备的致密化陶瓷可用于异性辐射管、烧嘴套等，所得陶瓷的应用领域不同；而且该专利添加了氧化物而本专利没有添加任何氧化物粉体，其所制陶瓷的使用温度更高。

目前异形碳化硅陶瓷的制备以注浆成型为主，但是该成型工艺所得陶瓷制品形状粗糙、注浆时间较长、坯体密度和强度均不高，不可进行机械加工。而本发明采用的凝胶注模原位固化成型，在成型过程中高分子有机单体在一定条件下发生原位聚合反应，形成坚固的交联网状结构，使浆料原位凝固，所得陶瓷坯体致密度高、强度大，而且可根据需要进行机械加工。

发明内容

基于此，针对目前对高性能、复杂形状陶瓷的应用，本发明提供了一种凝胶注模成型结合反应烧结工艺制备异型碳化硅陶瓷的方法，本发明采用凝胶注模成型与反应烧结工艺相结合，可以制备形状复杂的碳化硅陶瓷制品，制备的陶瓷具有性能好、尺寸收缩小、致密度高的特点。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种凝胶注模成型结合反应烧结工艺制备异型碳化硅陶瓷的方法，主要包括以下步骤：

(1)配制预混液：将2～6wt％的甲基丙烯酰胺、0.2～0.9wt％的N-N'-亚甲基双丙烯酰胺、1～4wt％四甲基氢氧化铵水溶液(25％)、0.2～0.8wt％聚乙烯吡咯烷酮倒入20～40wt％去离子水中，搅拌使其充分溶解制得预混液；

(2)制备陶瓷浆料：将10～30wt％F 150碳化硅粉、30wt％～50wt％F220碳化硅粉、20～50wt％F 1200碳化硅粉、2～5wt％炭黑和3～10wt％碳纤维倒入预混液中，球磨均匀，得到流动性较好的浆料；

(3)真空除气：真空除气时间为20～60min；