[发明专利]一种制备迷迭香熊果酸的方法

说明书

迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品主要由鼠尾草酸、熊果酸、醇溶性多糖和叶绿素等组成。在常温下，鼠尾草酸在超过30％的乙醇水溶液中溶解度急剧提高，而熊果酸则在体积百分浓度超过60％的乙醇溶液中的溶解度急剧升高，因此，用体积百分浓度为30％～50％的乙醇溶液处理迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品，可溶解鼠尾草酸，再进行固液分离，即可获得脱除鼠尾草酸，获得以熊果酸和醇溶性多糖为主要成分的滤渣；因熊果酸和醇溶性多糖分子长径不同，选取一定孔径的耐乙醇的滤膜，将熊果酸滤过，而将叶绿素和醇溶性多糖截留，获得脱去叶绿素和醇溶性多糖的熊果酸乙醇溶液和以叶绿素和醇溶性多糖为主要成分的截留液。

一、技术领域

本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种制备迷迭香熊果酸的方法。

二、背景技术

熊果酸为天然三萜羧酸化合物，目前只能从植物中获取。熊果酸为天然抗氧化剂，具有抗癌，护肝，抑菌和很强的抗炎作用，目前主要广泛用作医药和化妆品原料。由于其抗氧化性强，对人体抗衰老、皮肤祛斑、去色素有明显作用。随着对熊果酸研究的不断深入，熊果酸的作用机制更加明确，其高纯度产品的需求量也不断增加。因此，研发制取高纯度熊果酸的技术和工艺十分有必要。

在以迷迭香叶为原料，乙醇溶液提取生产迷迭香脂溶性抗氧化剂鼠尾草酸过程中，伴随着不同鼠尾草酸含量迷迭香脂溶性抗氧化剂的产出，含熊果酸5～30％的副产物不断生成，两者的产生比例约是1∶1。因此，该生产过程产生大量的含熊果酸副产物。现有的提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中熊果酸含量的方法，1.例如申请号201210587352.2，名称为“一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法”，该方法公开了以迷迭香叶为原料制备高纯度熊果酸的工艺，其过程为：①将迷迭香叶粉碎提取鼠尾草酸后的下脚料，加入乙醇进行提取，过滤，得滤液，在滤液中加入活性炭脱色，过滤，浓缩，搅拌中加入2～5倍体积的水析出沉淀，过滤，得熊果酸粗提物；②向步骤A中的熊果酸粗提物中加入有机溶剂溶解，加二乙胺或三乙胺回流反应成盐，冷却室温，过滤，得胺盐；③将步骤B中的胺盐加入水中使之溶解，加入异丙醚，用稀酸调节pH值至2～5，维持20～40℃一小时，过滤，滤饼干燥；④步骤C中干燥完成后的滤饼加入甲醇溶解，加中性氧化铝脱色，过滤，滤液浓缩，降温至-10～20℃结晶，离心，洗涤，干燥即得熊果酸成品。2.又例如201510083054.3，名称为“一种从山楂中提取熊果酸和齐墩果酸的方法”，该方法公开了以山楂为原材料分离制备高纯度熊果酸的工艺，其过程为①将干燥的山楂粉碎，过20～60目筛，置于微波合成萃取仪中进行提取，加入乙醇溶液回流提取；提取时，微波加热温度50℃～70℃，微波提取时间100s～200S，加入的乙醇溶剂与原料的液固比为15∶1～20∶1；②过滤出提取液，减压浓缩回收溶剂后得到浸膏A；③向浸膏A中加入石油醚淋洗，之后用乙醇溶液进行溶解，过滤，滤液进入模拟移动床色谱进行分离，得到富含熊果酸的组分B和富含齐墩果酸的组分C；模拟移动床色谱填充的吸附剂为非极性大孔吸附树脂，水洗区为纯化水，解吸剂为30～80％乙醇，其用量为树脂体积的1～3倍；树脂吸附再生溶剂为95％乙醇或2～4％氢氧化钠水溶液；吸附区流速1～2BV/h；水洗区流速1～3BV/h；解吸区流速2～4BV/h；再生区流速2～3BV/h；切换时间为600～900s；温度控制在40℃～60℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa；④回收溶剂，减压干燥分别得到纯度95％以上的熊果酸和纯度93％以上的齐墩果酸。

以上方法的缺陷是：方法1用到了有强烈腐蚀性的二乙胺和易燃，有刺激性气味的异丙醚，在操作时不安全，且不适合放大生产。方法2虽用到的微波辅助提取以及模拟移动床色谱等先进装备进行提取分离，但仍然使用沸点低、易燃易爆且容易产生毒性的石油醚淋洗，既不安全溶剂损耗也大，生产成本还高。

三、发明内容

本发明是针对现有熊果酸分离纯化方法的不足之处，提供一种从迷迭香提取物中分离熊果酸的方法。该方法具有操作简单、高效、溶剂或萃取剂可反复回收利用、绿色环保、产品收得率和熊果酸含量均高等特点。