[发明专利]一种硫化锂的制备方法

说明书

本发明公开一种硫化锂的制备方法，方法包括步骤：将一氧化碳与粉末状无水硫酸锂反应，得到所述硫化锂。本发明中，CO作为反应原料不会引入其他杂质，CO与粉末状无水硫酸锂反应完全，杂质含量少，纯度高，避免硫化氢剧毒气体产生。另外，CO与硫酸锂反应条件相对较缓慢，因此产量大，一次性可以制备几十kg级别的硫化锂。此外，目前CO价格为1m³/1～2元，硫酸锂价格为5万元/吨，制备硫化锂原料成本仅为15万/吨，因此具有成本低的优势。

技术领域

本发明涉及硫化锂技术领域，尤其涉及一种硫化锂的制备方法。

背景技术

硫化锂是合成硫化物固态电解质关键原料，2021年丰田固态电池即将问世，目前正处于减成本的关键时期，如何大量且高质量制备硫化锂将成为固态电池应用关键因素。

当前现有的硫化锂制备方法中，主要通过以下几种方法：

(1)在高温条件下用碳还原硫酸锂制备，该制备方法为固体与固体反应，纯度低，含有大量杂质；

(2)氢氧化锂与硫化氢在NMP中反应制备，该制备方法的反应条件苛刻，反应过程中产生的水容易导致硫化锂变质，提纯困难；

(3)通过金属锂与硫化氢反应制备，该制备方法的反应剧烈，容易爆炸且容易产生多硫化物。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明目的在于提供一种硫化锂的制备方法，旨在解决针对现有方法存在纯度低、成本高的问题。

本发明的技术方案如下：

一种硫化锂的制备方法，其中，包括步骤：将一氧化碳与粉末状无水硫酸锂反应，得到所述硫化锂。

可选地，所述粉末状无水硫酸锂的制备方法，包括步骤：

将硫酸锂一水合物进行脱水纯化处理，得到无水硫酸锂；

将所述无水硫酸锂进行球磨细化处理，得到所述粉末状无水硫酸锂。

可选地，所述将硫酸锂一水合物进行脱水纯化处理的步骤，具体包括：

将硫酸锂一水合物加入乙醇中，得到混合液；

将所述混合液转移至密闭脱水装置中，将所述密闭脱水装置升温至180-200℃进行脱水纯化处理。

可选地，将硫酸锂一水合物按照质量体积比1：2加入乙醇中。

可选地，所述无水硫酸锂的含水量50ppm。

可选地，所述粉末状无水硫酸锂D50保持在50μm以下。

可选地，所述反应包括：先在600-700℃下反应3-5h，后在950-1000℃下反应1-2h。

可选地，所述将一氧化碳与粉末状无水硫酸锂进行反应的步骤，具体包括：将粉末状无水硫酸锂置于反应炉中，将所述反应炉的温度升至600-700℃，通入一氧化碳至反应炉的压力为0.05-0.1mpa，保温3-5h后，继续将反应炉的温度升至950-1000℃，保温1-2h。

可选地，所述反应结束之后，得到所述硫化锂之前，还包括步骤：依次进行球磨处理和过筛处理。

可选地，所述硫化锂D50为10-50μm。

有益效果：本发明中，CO作为反应原料不会引入其他杂质，CO与粉末状无水硫酸锂反应完全，杂质含量少，纯度高，避免硫化氢剧毒气体产生。另外，CO与硫酸锂反应条件相对较缓慢，因此产量大，一次性可以制备几十kg级别的硫化锂。此外，目前CO价格为1m³/1～2元，硫酸锂价格为5万元/吨，制备硫化锂原料成本仅为15万/吨，因此具有成本低的优势。