[发明专利]2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲盘状液晶及合成在审

专利信息
申请号: 202110668286.0 申请日: 2021-06-16
公开(公告)号: CN115477571A 公开(公告)日: 2022-12-16
发明(设计)人: 赵可清;潘慧敏;赵可孝;胡平;汪必琴 申请(专利权)人: 四川师范大学
主分类号: C07C43/225 分类号: C07C43/225;C07C41/30;C09K19/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610068 *** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 苯基 10 11 烷氧基 菲盘状 液晶 合成
【权利要求书】:

1.2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲盘状液晶化合物,其特征在于具有通式(Ⅰ)所示的结构:

根据权利要求1所示2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲盘状液晶化合物(Ⅰ),所示其特征在于所述R = CnH2n+1,n = 3、4、6、8、10、12。

2.一种权利要求2所述的通式(Ⅰ)2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲,其制备方法为:

步骤一:中间体五氟联苯的合成:

在200 mL反应瓶中称取溴苯 (5.00 g, 31.80 mmol) 加入干燥THF溶剂50mL,在氩气保护下,在-78 ℃下逐滴加入正丁基锂 (2.5 M in Hexanes , 63.68 mmol),保持-78 ℃反应1 h,得到芳基锂试剂备用;另一方面,在氩气保护下,将溶于THF (20 mL) 的六氟苯(11.58 g, 63.74 mmol) 置于冰水浴中,然后将芳基锂试剂逐滴加入反应体系中,室温搅拌反应2 h;反应完毕,用乙醚进行萃取,有机相用无水MgSO4干燥,过滤,浓缩,用石油醚进行重结晶,采用升华方式,在90-100 ℃下升华提纯,得到白色固体 (6.58 g,产率85%)。

3.一种权利要求1所示的通式(Ⅰ)中2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲盘状液晶化合物,其制备方法为:

在50 mL反应管中称取b (0.55 mmol),并加入溶剂THF (10 mL),在-78 ℃下, 用注射器量取n-BuLi (2.5 M in Hexanes, 2.21 mmol) 缓慢注入反应管中,在氩气保护下反应2h后,再称取C6F5-C6H5 (2.21 mmol) 加入反应管,继续在-78 ℃反应0.5 h,随后在室温下反应10 h;反应完毕后,用二氯甲烷进行萃取,有机相用无水MgSO4干燥,过滤,浓缩,粗产品通过硅胶柱层析 (洗脱剂:V二氯甲烷 : V石油醚 = 1 : 3) 分离提纯,用乙酸乙酯和乙醇进行重结晶,得到白色固体。

4.一种权利要求1所述通式(Ⅰ)中2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲盘状液晶化合物化学结构及合成方法。

5.一种权利要求1所述通式(Ⅰ)中2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲盘状液晶化合物介晶性质及用途。

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