[发明专利]一种吸水性树脂的制备方法有效
| 申请号: | 202110664159.3 | 申请日: | 2021-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN113307904B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
| 发明(设计)人: | 丁明强;姜云翔;郝超;赵帅;马磊;纪学顺 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F222/20;C08F2/14;C08J3/24;C08L33/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吸水性 树脂 制备 方法 | ||
1.一种吸水性树脂的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
1)将分散剂溶解在石油烃类溶剂中,形成油相;
2)将丙烯酸单体倒入质量浓度为20-40%的碱溶液中,待酸碱中和反应冷却至室温后,依次加入含引发剂、内交联剂的水溶液,形成水相;
3)将2)步骤所得水相倒入1)步骤的油相中搅拌混合,通氮气充分除氧,升温并进行一段油包水反相悬浮聚合,得到一段聚合水凝胶颗粒的悬浮液;
4)将3)步骤所得的悬浮液冷却,再次加入步骤2)配置的水相并搅拌5-30min,升温并进行二段油包水反相悬浮聚合,得到团聚态的二段聚合水凝胶颗粒;
5)共沸脱除4)步骤所得水凝胶颗粒中70-90%的水,同时或者随后,分两到三个阶段脱除基于石油烃溶剂总量的40-60%的石油烃类溶剂,然后每个阶段各自加入表面交联剂的水溶液进行多次表面交联得到吸水性树脂混合液;
6)将吸水性树脂混合液过滤、干燥并筛分即可得到葡萄串状的SAP颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当分两个阶段时,第一阶段控制的石油烃脱除量A%≤第二阶段控制的石油烃脱除量B%;当分为三个阶段时,第一阶段控制的石油烃脱除量a%≤第二阶段控制的石油烃脱除量b%≤第三阶段控制的石油烃脱除量c%,A、B、a、b、c均是基于石油烃类溶剂初始量的百分含量。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,1)步骤所述分散剂为HLB值小于7的表面活性剂,用量为丙烯酸单体质量分数的0.01-5%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,1)步骤所述分散剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇酐单油酸酯、三聚甘油单硬脂肪酸酯和十八烷基单磷酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,1)步骤所述石油烃类溶剂为脂肪烃、脂环烃或芳香烃中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,脂肪烃选自正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚中的一种或多种;脂环烃选自环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、甲基环己烷中的一种或多种;芳香烃选自苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述油相与水相的质量比为0.1-10。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述油相与水相的质量比为1-5。
10.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,2)步骤所述水相,即丙烯酸中和液的中和度为60-85%,丙烯酸单体的质量浓度为20-50%。
11.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,2)步骤所述引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵或者2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐中的一种或多种,用量为丙烯酸单体质量分数的0.005-5%;和/或,所述内交联剂选自于含羟基的乙二醇、丙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚甘油、聚乙烯醇、三羟甲基氨基甲烷;含环氧基团的乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚甘油缩水甘油醚;含反应型双键的乙二醇双丙烯酸酯、丙二醇双丙烯酸酯、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇双丙烯酸酯、聚丙二醇双丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、乙氧基化甘油三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三烯丙基胺、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或多种,用量为丙烯酸单体质量分数的0.005-1%。
12.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,3)步骤和4)步骤所述聚合温度为30-120℃;聚合时间为0.1-5h;和/或,4)步骤所述的冷却温度为0-50℃。
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