[发明专利]一种利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法

说明书

本发明涉及一种利用ICP‑MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，包括以下步骤：在超高纯铝样品上钻取铝丝，将铝丝截取成小段，并将卷翘部分整理至平直状态，清洗，干燥之后，取适量干燥之后样品于试剂瓶中，用王水溶解，得到待测样品；将待测样品酸溶液稀释定容后，采用ICP‑MS在优化条件下分析测试，并采用标准曲线法得测试到超高纯铝样品中杂质元素含量。本发明的样品制备过程溶解快速，能够有效避免引入污染，再经过高倍稀释能有效消除基体效应和酸的背景影响。同时，本发明的检测方法能够在十几分钟内完成几十种元素的定量测定，检测效率高。

技术领域

本发明涉及高纯铝材料中的杂质元素分析测试技术领域，尤其涉及一种利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法。

背景技术

电子级超高纯铝(铝纯度99.999％及以上，5N及以上)具有优异的导电性、延展性、反射性和耐腐蚀性，在电子工业及航空航天领域有着广泛的用途。高纯铝及铝合金作为溅射靶材原材料，广泛应用于半导体芯片、平面显示器、太阳能电池等领域，通过溅射镀膜作为导电互连线，是目前使用最为广泛的导电层薄膜材料之一。高纯铝的品质直接影响其在使用过程中的性能，因此快速高效准确的检测高纯铝中杂质的方法具有重要意义。

由于电子级高纯铝中铝的纯度极高，其他杂质元素含量很低，总杂质含量小于10个ppm。采用一般的加酸湿法消解需要将铝样品在酸溶液中溶解，稀释。其中存在一个关键性问题，铝表面的氧化层存在使铝的溶解过程很慢，在长时间的制样过程中，极易引入污染而影响检测的准确性。传统方法取块状样品加酸直接溶解或者微波消解费时费力，过程极易引入污染干扰检测准确性。

电感耦合等离子体质谱ICP-MS(inductively coupled plasmamassspectrometry)是一种无机元素和同位素分析测试技术，它是以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。

发明内容

本发明设计了一种利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，其解决的技术问题是：(1)提供一种可靠的、可以快速检出高纯铝材料中含有的杂质元素的方法以及其试样的制备方法。(2)提供一种检测方法，该方法能够有效避免引入污染，能有效消除基体效应和酸的背景影响，并且能够在较短的时间内完成多元素的定量测定。

为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：

一种利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，包括以下步骤：

步骤1、在超高纯铝原始样品上钻取铝丝，将铝丝截取成小段，并将卷翘部分整理至平直状态，得到待测超高纯铝丝A；

步骤2、将步骤1得到的待测超高纯铝丝A清洗，之后干燥，得到待测超高纯铝丝B；

步骤3、取适量步骤2得到的待测超高纯铝丝B样品于PFA试剂瓶中，用王水溶解，得到待测样品；

步骤4、用ICP-MS在优化条件下分析含有待测元素的标准溶液得到标准曲线，将步骤3得到的待测样品用酸溶液稀释定容后，在相同条件下用ICP-MS分析测试得到样品溶液中杂质元素含量。

进一步，所述步骤1中钻取铝丝的工具为普通电钻，所述铝丝厚度0.1mm-1mm，宽度0.5mm-5mm；所述的铝丝截取成小段的长度为0.2cm-2cm；

步骤2中所述的清洗步骤具体如下：首选将待测超高纯铝丝A用无水乙醇超声清洗1min-10min，再用混合酸超声清洗1min-6min，最后用超纯水冲洗3-5遍；所述的干燥是指将待测超高纯铝丝A完成清洗步骤之后，在无尘环境中，利用氮吹仪吹干，之后得到待测超高纯铝丝B；

所述步骤3选取的待测超高纯铝丝B的质量为0.1g-0.5g；所用王水的量浸没过待测超高纯铝丝B，所用王水的体积不超过1ml；