[发明专利]一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法及其应用，包括1)将三聚氰胺和氰尿酸混合均匀，加入改性助剂和去离子水，反应得到淤浆；2)水相水热法，淤浆加入去离子水和回用母液，继续进一步反应完全，过程中通过反应时间控制粘度，当粘度稳定后出料，减少粒径拖尾和提高分解温度；3)过滤，母液回用，预干燥；4)破碎、二次干燥，得到产品。本发明采用固相淤浆法和水相水热法相结合的半固热法，通过两步法制备三聚氰胺氰尿酸盐，改善了三聚氰胺氰尿酸盐产品存在的粒径拖尾(粒径D₁₀₀＜5μm)问题，同时具有优良的高热稳定性和在聚合物中分散好等性能，可应用于尼龙纺丝、PET纺丝和热塑性弹性体阻燃改性。

技术领域

本发明涉及高分子化学领域的阻燃剂，具体是一种减少粒径拖尾、高热稳定性的三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法及其应用。

背景技术

三聚氰胺氰尿酸盐，简称MCA，中文名为氰尿酸三聚氰胺，分子式为C₆H₉N₉0₃，为白色结晶粉末，无毒，无味，不溶于水，可溶于乙醇、甲醛等有机溶剂，呈弱酸性，化学性质很稳定。MCA具有无卤、低毒、低烟等优点，属于环保型阻燃剂，可用于聚酰胺、聚酯、聚烯烃、环氧树脂、聚氨酯等聚合物的阻燃，尤其适用于阻燃聚酰胺材料，具有无卤、低毒、环保等特点。此外，MCA具有优良的固体润滑作用，可用于化妆品。

目前，工业上生产三聚氰胺氰尿酸主要采用常压液相法和固相淤浆法进行制备，常压液相法将三聚氰胺和氰尿酸按一定比例在水相中反应制得，产物粘度大，一般含量在10％左右，过滤困难，造成单位产品的耗水量大，反应器利用率低，能耗大，且产物粒径大，粒径有拖尾，多以团聚形式存在，在聚合物纺丝或挤出过程中容易造成筛网堵塞、白点等现象，产品的热稳定性差，不能长时间满足聚合物纺丝的要求。

杭州捷尔思阻燃化工有限公司申请的中国专利CN101037417A、CN103073515A、CN103059337A等专利，采用固相淤浆法制备，降低了三聚氰胺氰尿酸生产的耗水量同时保证了三聚氰胺氰尿酸的纯度和热稳定性，产品粒径依靠粉碎工艺来调节，产品的粒径粗，分布宽，但对分散性改进不明显。

因此，减少三聚氰胺氰尿酸的拖尾，提高产品的热稳定性，提高分散性是拓宽三聚氰胺氰尿酸应用领域的重要研究方向之一。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种减少粒径拖尾、高热稳定性的三聚氰胺氰尿酸盐制备方法与三聚氰胺氰尿酸盐及其应用，采用半固热法通过两步反应制备三聚氰胺氰尿酸盐，第一步固相淤浆法，第二步水相水热法。在第二步合成时根据粘度来调控粒径的拖尾，解决了以往市售阻燃剂依靠粉碎工艺无法保证粒径拖尾的问题，通过助剂改善颗粒团聚、造成分散等不良现象。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，包括以下步骤：

1)三聚氰胺氰尿酸盐淤浆制备：将三聚氰胺和氰尿酸混合均匀，加入改性助剂、去离子水，反应得到三聚氰胺氰尿酸盐淤浆；

2)水相水热法：将步骤1)得到的三聚氰胺氰尿酸盐淤浆输入反应釜，加入去离子水和步骤3)回用的母液，搅拌，继续进一步反应完全，反应过程中通过反应时间来控制粘度，当粘度稳定后出料，减少粒径拖尾和提高分解温度；

3)过滤、预干燥：将步骤2)反应釜中的反应液过滤，母液回用，过滤后的物料进行预干燥；

4)破碎、干燥：将步骤3)预干燥后的物料破碎，进行二次干燥，得到产品三聚氰胺氰尿酸盐。