[发明专利]一种多相纳米晶陶瓷复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种多相纳米晶陶瓷复合材料的制备方法，首选制备Y₂Ti₂O₇纳米粉末，以氧化钇(Y₂O₃，99.99％)、钛酸四丁酯(C₁₆H₃₆O₄Ti，99％)为原料，无水柠檬酸(C₆H₈O₇，99.50％)做螯合剂，无水乙醇(C₂H₆O，99.70％)为溶剂制备Y₂Ti₂O₇纳米粉末；然后由Y₂Ti₂O₇、ZrO₂(99.99％,50nm)、Al₂O₃(99.99％,20nm)粉末混合合成多相纳米晶陶瓷复合材料。本发明制备过程简单，降低了工艺复杂性；使用该方法可得到较为理想的高温下晶粒生长缓慢的纳米晶陶瓷材料，烧结过程中并未反应生成第二相，且平均颗粒尺寸小于100nm。

技术领域

本发明涉及烧绿石陶瓷材料领域，具体涉及一种多相纳米晶陶瓷复合材料的制备方法。

背景技术

材料中的界面具有为辐照缺陷提供湮没空间的特性，因此引入晶界可以从根本上提高材料的抗辐照性能。目前国际上关于抗辐照材料的设计与开发的研究主要分为三类，分别是引入高密度自由表面的纳米多孔结构材料、引入高密度异质界面的纳米多层膜材料和引入高密度晶界的纳米晶材料。一般而言，纳米多孔结构材料消除辐照缺陷的能力与其骨架尺寸和辐照条件密切相关，且大多采用脱合金工艺制备，可获得的材料种类受限。同样的，制备纳米多层膜主要采用的磁控溅射法需要在高真空、高温条件下进行，设备昂贵，工艺复杂。相比之下，制备纳米晶材料的工艺更为简单，易于工业化生产。且研究发现，与传统的大晶粒陶瓷材料相比，纳米晶陶瓷由于其更大的表面积与体积比，有望表现出更好的光学、磁性、机械和电气特性。然而，纳米晶陶瓷材料在辐照或高温条件下会发生晶粒粗化，这会影响其电学、硬度、抗辐照和热稳定性等性能。因此，研究制备在高温下晶粒生长缓慢的纳米晶陶瓷材料已成为需要迫切解决的问题。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种多相纳米晶陶瓷复合材料的制备方法，通过加入掺杂剂来抑制晶粒生长且烧结过程中不产生第二相。其制备方法简单，方便推广。

一种多相纳米晶陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、称取原料：

Y₂O₃+2C₁₆H₃₆O₄Ti+7.5C₆H₈O₇→Y₂Ti₂O₇

根据反应方程式按一定的摩尔比称取适量的氧化钇Y₂O₃、钛酸四丁酯C₁₆H₃₆O₄Ti和无水柠檬酸C₆H₈O₇来制备纳米Y₂Ti₂O₇粉末；

S2、将称取的氧化钇分散在去离子水中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌，调节温度至80℃，搅拌的同时逐滴加入少量浓硝酸帮助溶解，搅拌至透明后将温度调节至100℃来挥发过量的硝酸，得到溶液A；

S3、将作为螯合剂的无水柠檬酸彻底溶解在无水乙醇中直至溶液透明，再把相应化学计量的钛酸四丁酯逐滴加入到溶液中，大力搅拌混合溶液直到得到透明的溶液B；