[发明专利]一种多相纳米晶陶瓷复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种多相纳米晶陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、称取原料：

Y₂O₃+2C₁₆H₃₆O₄Ti+7.5C₆H₈O₇→Y₂Ti₂O₇

根据反应方程式按一定的摩尔比称取适量的氧化钇Y₂O₃、钛酸四丁酯C₁₆H₃₆O₄Ti和无水柠檬酸C₆H₈O₇来制备纳米Y₂Ti₂O₇粉末；

S2、将称取的氧化钇分散在去离子水中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌，调节温度至80℃，搅拌的同时逐滴加入少量浓硝酸帮助溶解，搅拌至透明后将温度调节至100℃来挥发过量的硝酸，得到溶液A；

S3、将作为螯合剂的无水柠檬酸彻底溶解在无水乙醇中直至溶液透明，再把相应化学计量的钛酸四丁酯逐滴加入到溶液中，大力搅拌混合溶液直到得到透明的溶液B；

S4、将溶液A缓慢加入到溶液B里，过程中不断搅拌，混合溶液会产生白色絮状物，滴加少量氨水调节溶液pH值为6.7；将混合溶液放在80℃的水浴锅中水浴，使多余的溶质和水挥发，溶液逐渐变得粘稠，最终变成乳白色凝胶；

S5、把凝胶放入干燥箱，在120℃下干燥24-48h直至得到黄绿色干凝胶；

S6、对干凝胶进行煅烧，设置马弗炉升温速率为5℃/min，在1000℃下保温1.0h，降温速率设为3℃/min，最终得到Y₂Ti₂O₇白色纳米粉末，在研钵中初步研磨并进行XRD、TEM表征；

S7、将Y₂Ti₂O₇和ZrO₂、Al₂O₃纳米粉末按等摩尔比混合，在球磨机上球磨4次，每次30min，将粉末充分混合；

S8、将步骤S7中球磨好的粉末称取10g装入直径为30mm的石墨模具中，再放入SPS中加热，在1300℃下保温5min，单轴压力设为40Mpa，升温速率设为100℃/min，降温速率也设为100℃/min，气氛为真空；

S9、在1000℃下退火2h以去除残余碳并松弛烧结过程中的应力，制得多相纳米晶陶瓷复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种多相纳米晶陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，使用的氧化钇质量百分比纯度为99.99％；钛酸四丁酯质量百分比纯度为99％；无水柠檬酸质量百分比纯度为99.50％；无水乙醇质量百分比纯度为99.70％；氧化锆粉末平均颗粒尺寸为50nm、质量百分比纯度为99.99％；氧化铝粉末平均颗粒尺寸为20nm、质量百分比纯度为99.99％。

3.根据权利要求1述的一种多相纳米晶陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，将步骤9中制得的产物进行XRD、SEM表征。

4.根据权利要求1述的一种多相纳米晶陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，制得的多相纳米晶陶瓷材料，平均颗粒尺寸达到99.0554nm；在经过高温晶粒生长实验后，其晶粒生长率为1.7-1.8。

5.根据权利要求1述的一种多相纳米晶陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1-S6，同样适用于制备Lu₂Ti₂O₇纳米粉末，反应方程式为：

Lu₂O₃+2C₁₆H₃₆O₄Ti+7.5C₆H₈O₇→Lu₂Ti₂O₇。