[发明专利]一种连续法分离新戊二醇和甲酸钠的方法

说明书

本发明公开了一种连续法分离新戊二醇和甲酸钠的方法，包括如下步骤：新戊二醇的缩合反应液先通入脱轻塔进行轻组分的脱除；然后进入浓缩塔采出一定量的水，采出的水蒸汽经过蒸汽引射器混合后作为浓缩塔塔底的热量来源；浓缩塔塔底的物料在分相器中静置分成两相，上层的新戊二醇和水相，先进入脱水塔采出其中的水，然后进入精制塔，塔顶采出新戊二醇，塔底重组分作为燃料油使用；分相器下层物料进入萃取塔中，先用萃取剂萃取，萃余相浓缩，得到含有大量甲酸钠盐固体的湿浆料，然后进行二次结晶、过滤和干燥，得到甲酸钠产品。本发明所公开的方法得到的新戊二醇和甲酸钠的纯度高，产品质量好，并且连续化操作简单，蒸汽充分利用有利于节约能源。

技术领域

本发明涉及一种新戊二醇反应液的处理方法，特别涉及一种连续法分离新戊二醇和甲酸钠的方法。

背景技术

新戊二醇学名2,2-二甲基-1,3-丙二醇，简称NPG，是生产聚酯树脂、不饱和聚酯树脂、粉末涂料、光敏涂料、聚氨酯树脂和醇酸树脂的原料，还可用于医药、溶剂、增塑剂等。

目前国内外工业生产NPG均采用异丁醛路线，即异丁醛和甲醛(一般为甲醛水溶液)经稀碱液催化发生羟醛缩合反应生成HPA，HPA在浓碱液中与甲醛发生坎尼扎罗歧化反应，生成含有最终产物NPG和副产物甲酸钠的反应液，反应机理如下所示。

上述的新戊二醇的缩合反应液中除了最终产物NPG和副产物甲酸钠外，还含有少量未反应的异丁醛、甲醛，为了中和碱而引入的甲酸，少量副反应生成的杂质以及大量的水。上述浓缩反应液需先分离为含新戊二醇为主的部分和含甲酸钠为主的部分，然后再分别精制得新戊二醇产品以及甲酸钠副产品。工业生产中传统的新戊二醇和甲酸钠分离的方法是水蒸气间接蒸发法，即：将含有新戊二醇和甲酸钠的反应液利用水蒸气间接换热经减压蒸发出新戊二醇水溶液，新戊二醇水溶液经进一步减压脱水、精馏得成品；甲酸钠在蒸发釜底浓缩结晶析出，经离心与反应液分离得副产品。但该方法得到的甲酸钠外观为棕黑色结晶、纯度低，含有较多的新戊二醇、其他有机杂质和水，仅能作为低品质甲酸的原料外售，且新戊二醇收率不高。

目前也有将反应液减压脱水，再利用密度差进行分层，分层后将新戊二醇水溶液相在减压下进行脱水，剩余物精馏，得新戊二醇，精馏后，釜底剩余物加入甲酸钠水溶液相中；下层甲酸钠水溶液相再进行萃取，萃取后的溶液浓缩、析晶，得甲酸钠。该方法从降低原料甲醛、碱液消耗以及提高新戊二醇产品和副产物甲酸钠的质量方面进行了改进，但缺点是新戊二醇精馏后的重组分等杂质没有脱除，而是进入了甲酸钠中，影响了甲酸钠产品的质量，且是间歇工艺，操作复杂，能耗较大，而且对甲醛等轻组分没有进行脱除，导致分离后的新戊二醛和甲酸钠纯度不高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种连续法分离新戊二醇和甲酸钠的方法，以达到减少新戊二醇损失，提高了副产物甲酸钠的质量，节约蒸汽的目的。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种连续法分离新戊二醇和甲酸钠的方法，包括如下步骤：

(1)新戊二醇的缩合反应液先通入脱轻塔进行轻组分的脱除；

(2)然后进入浓缩塔采出一定量的水，采出的水蒸汽经过蒸汽引射器混合后作为浓缩塔塔底的热量来源；

(3)浓缩塔塔底的物料在分相器中静置分成两相，上层的新戊二醇和水相，先进入脱水塔采出其中的水，然后进入精制塔，塔顶采出新戊二醇，塔底重组分作为燃料油使用；

(4)分相器下层物料为少量的新戊二醇和大量的甲酸钠水溶液，进入萃取塔中，先用萃取剂异丁醛将其中的新戊二醇萃取出来，萃余相进入闪蒸罐进行浓缩，得到含有大量甲酸钠盐固体的湿浆料，然后进行二次结晶、过滤和干燥，得到甲酸钠产品。

上述方案中，步骤(1)中的轻组分包括甲醛，轻组分采出量为反应液的2.5％-4.5％。