[发明专利]一种类水滑石催化剂、制备方法及其应用在审
申请号: | 202110659554.2 | 申请日: | 2021-06-15 |
公开(公告)号: | CN113289637A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 任晓乾;梁金花;贺海明;颜士昶;马艺鸣;刘伯清;许松松;石玉 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/10;B01J32/00;B01J23/80;B01J37/06;B01J37/02;B01J37/34;B01J37/16;C07C209/36;C07C211/52 |
代理公司: | 南京宁致知识产权代理有限公司 32520 | 代理人: | 耿欣 |
地址: | 211816 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种类 滑石 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种类水滑石催化剂,其特征在于,所述的类水滑石催化剂包括载体以及负载在载体上的活性组分,所述载体为镍-锌-铁水滑石,所述活性组分选自铂系金属中的一种或多种。
2.权利要求1所述的类水滑石催化剂的制备方法,其特征在于,所述类水滑石催化剂的制备方法包括如下步骤:
(1)制备镍-锌-铁水滑石:将金属镍、锌、铁的硝酸盐按比例配置成混合盐溶液;将碳酸钠及氢氧化钠按比例配置为碱溶液;然后采用共沉淀法或水热合成法制备得到镍-锌-铁水滑石;
(2)碱洗:将步骤(1)得到的镍-锌-铁水滑石放入2mol/L-5mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌10min~50min,过滤、水洗、烘干,得到Ni-Zn-Fe-LDH-A;
(3)负载活性组分:采用超声浸渍法负载活性组分,得到活性组分-Ni-Zn-Fe-LDH-A;
(4)还原:将步骤(3)得到的活性组分-Ni-Zn-Fe-LDH-A用还原性溶液进行还原,得到目标类水滑石催化剂;所述还原性溶液选自硼氢化钾、硼氢化钠或抗坏血酸。
3.根据权利要求2所述的类水滑石催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的混合盐溶液中,镍的硝酸盐的浓度为0.9mol/L~1.1mol/L,锌的硝酸盐的浓度为0.18mol/L~0.22mol/L,铁的硝酸盐的浓度为0.36mol/L~0.44mol/L。
4.根据权利要求3所述的类水滑石催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的混合盐溶液中,镍的硝酸盐的浓度为1mol/L,锌的硝酸盐的浓度为0.2mol/L,铁的硝酸盐的浓度为0.4mol/L。
5.根据权利要求2-4任一项所述的类水滑石催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中采用共沉淀法制备镍-锌-铁水滑石,混合盐溶液和碱溶液分别在10℃~30℃超声15min,在容器中预先加入一定量蒸馏水作为底液,将混合盐溶液和碱溶液同时滴加到底液中,滴加时的温度为60℃~100℃,pH控制在9~10,搅拌,滴加完毕后,继续60℃~100℃搅拌晶化6h~10h,过滤、洗涤、烘干,即得到镍-锌-铁水滑石。
6.根据权利要求2所述的类水滑石催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述活性组分为铂或钌中的一种或两种,所述负载方法为超声浸渍法。
7.根据权利要求6所述的类水滑石催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述活性组分为铂和钌,所述负载步骤包括:
A、取氯铂酸配置氯铂酸水溶液,将Ni-Zn-Fe-LDH-A在前述所述的氯铂酸水溶液中,所述氯铂酸水溶液中铂的质量与加入其中的Ni-Zn-Fe-LDH-A质量比为0.3%~2%,超声浸渍,得到Pt/Ni-Zn-Fe-LDH-A;
B、配置三氯化钌乙醇溶液,将Pt/Ni-Zn-Fe-LDH-A溶于三氯化钌乙醇溶液中,超声浸渍,所述三氯化钌乙醇溶液中钌的质量与加入其中的Ni-Zn-Fe-LDH-A质量比为0.3%~2%,得到Pt-Rux/Ni-Zn-Fe-LDH-A。
8.权利要求1所述的类水滑石催化剂在催化卤代硝基苯加氢反应中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述卤代硝基苯加氢反应中,卤代硝基苯与类水滑石催化剂的质量比为130~200:1。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述卤代硝基苯加氢反应的反应温度为50℃~80℃。
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