[发明专利]一种测定水质中4-支链壬基酚和双酚A的方法及装置

说明书

本发明的实施例公开一种测定水质中4‑支链壬基酚和双酚A的方法及装置。测定水质中4‑支链壬基酚和双酚A的方法包括：对待检测水样进行固相萃取，得到浓缩液；对浓缩液进行衍生化处理，得到待测试样；采用与绘制校准曲线相同的气相色谱参考条件以及质谱参考条件，基于所述校准曲线对待测试样进行气相色谱‑质谱分析；依据内标物的质量浓度、目标化合物的平均相对响应因子、进行气相色谱‑质谱分析得到的目标化合物定量离子的响应值、以及与目标化合物相对应内标定量离子的响应值，获取待测试样中目标化合物的质量浓度检测结果。应用本发明，可以提升4‑支链壬基酚和双酚A的测定精度。

技术领域

本发明涉及环境监测技术，尤其涉及一种测定水质中4-支链壬基酚和双酚A的方法及装置。

背景技术

双酚A(BPA，bisphenol A)是世界上使用最广泛的工业化合物之一，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。BPA是一种具有雌激素活性的环境内分泌干扰物质(EDC，Endocrine Disrupting Chemicals)，进入机体后与细胞内雌激素受体结合，通过多种机制产生拟雌激素或抗雌激素作用，从而干扰内分泌系统的正常功能，对机体产生多方面的影响。

壬基酚(NPs)也是环境内分泌干扰物中的一种，具有雌激素活性，能够模拟雌激素行为，从而打乱激素系统的正常功能，导致潜在的生殖问题。工业壬基酚的雌激素活性是17β-雌二醇(17β-estradiol，E2)的1/3168～1/54825倍。作为环境激素，NPs能够竞争雌二醇受体的结合位点，通过一系列复杂的步骤与雄激素受体结合，发挥内分泌干扰作用，包括激素的合成、分泌、转运、结合、生物学效应及清除，从而引起内分泌失调，改变免疫、神经和生殖发育系统等正常调控功能，导致动物性腺异常发育、生殖能力下降、免疫力降低，同时还可对心血管、消化、神经等其他多个系统有影响，NPs的雌激素效应是其引起生物体损伤的一个主要因素。

壬基酚(NPs)和双酚A在水质中的含量会直接影响水资源利用的安全性，因而，需要对水质中的双酚A和烷基酚的含量进行监测。

目前，提取水质中双酚A和壬基酚所采用的方法大多集中在液液萃取和固相萃取，而在分析方法上，一般采用气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法直接测定，但由于在分析过程中，包含双酚A和壬基酚的测试样品容易造成峰形严重拖尾并使柱效严重降低，尤其在测试样品存在杂质干扰时，测定的精度较低。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供一种测定水质中4-支链壬基酚和双酚A的方法及装置，提升4-支链壬基酚和双酚A的测定精度。

本发明实施例提供一种测定水质中4-支链壬基酚和双酚A的方法，包括：

对待检测水样进行固相萃取，得到浓缩液；

对浓缩液进行衍生化处理，得到待测试样，包括：将浓缩后的浓缩液转移至1ml容量瓶中，用少量二氯甲烷洗涤用于容置浓缩液的浓缩管或浓缩瓶，将洗涤液合并至容量瓶中；依次加入100μl内标物使用液和100μl衍生试剂，用二氯甲烷定容至1ml，得到定容溶液；将定容溶液在室温下衍生1h，得到待测试样；

采用与绘制校准曲线相同的气相色谱参考条件以及质谱参考条件，基于所述校准曲线对待测试样进行气相色谱-质谱分析；

依据内标物的质量浓度、目标化合物的平均相对响应因子、进行气相色谱-质谱分析得到的目标化合物定量离子的响应值、以及与目标化合物相对应内标定量离子的响应值，获取待测试样中目标化合物的质量浓度检测结果。

优选地，所述对待检测水样进行固相萃取，得到浓缩液，包括：

依次用10ml丙酮、10ml二氯甲烷、10ml甲醇和10ml水，对固相萃取柱进行活化；