[发明专利]一种测定水质中4-支链壬基酚和双酚A的方法及装置

权利要求书

1.一种测定水质中4-支链壬基酚和双酚A的方法，其特征在于，包括：

对待检测水样进行固相萃取，得到浓缩液；

对浓缩液进行衍生化处理，得到待测试样，包括：将浓缩后的浓缩液转移至1ml容量瓶中，用少量二氯甲烷洗涤用于容置浓缩液的浓缩管或浓缩瓶，将洗涤液合并至容量瓶中；依次加入100μl内标物使用液和100μl衍生试剂，用二氯甲烷定容至1ml，得到定容溶液；将定容溶液在室温下衍生1h，得到待测试样；

采用与绘制校准曲线相同的气相色谱参考条件以及质谱参考条件，基于所述校准曲线对待测试样进行气相色谱-质谱分析；

依据内标物的质量浓度、目标化合物的平均相对响应因子、进行气相色谱-质谱分析得到的目标化合物定量离子的响应值、以及与目标化合物相对应内标定量离子的响应值，获取待测试样中目标化合物的质量浓度检测结果。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对待检测水样进行固相萃取，得到浓缩液，包括：

依次用10ml丙酮、10ml二氯甲烷、10ml甲醇和10ml水，对固相萃取柱进行活化；

量取500ml待检测水样，加入100μl替代物使用液，混匀，以5.0ml/min的流速通过活化后的固相萃取柱，在上样结束后，将固相萃取柱用氮气吹至近干；

依次用5.0ml丙酮和15ml二氯甲烷，以1.0ml/min的流速洗脱固相萃取柱，收集洗脱液，在洗脱液中加入少量正己烷，并利用无水硫酸钠进行脱水，利用浓缩装置将脱水后的洗脱液浓缩到0.5ml。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱的填料采用苯乙烯/二乙烯苯聚合物。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述替代物使用液为双酚A-d16，质量浓度为ρ＝1μg/ml。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标物使用液包括：菲-d10和芘-d10，ρ＝1μg/ml；衍生试剂为N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺。

6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，所述气相色谱参考条件为：

进样口温度：300℃，不分流进样；

程序升温：柱温50℃，保持2min，以20℃/min升至100℃，再以10℃/min升至200℃，最后以20℃/min升至300℃，保持5min；

进样量：1μl；

所述质谱参考条件为：

传输线温度：280℃；

四极杆温度：150℃；

离子源温度：230℃；

离子化能量：70eV；

质量范围：35～400amu；

数据采集方式：离子扫描。

7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，所述绘制校准曲线，包括：

分别移取预定量的标准贮备液以及替代物贮备液，置于一系列的1ml容量瓶中；

在各容量瓶中分别加入100μl内标物使用液和100μl衍生试剂，使用二氯甲烷定容至1ml；

配制目标物浓度分别为5.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的校准系列，室温衍生1h后，按照气相色谱参考条件以及质谱参考条件，由低浓度到高浓度依次测定，记录校准系列中各目标化合物和相应内标的保留时间、定量离子的响应值。

8.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，所述采用与绘制校准曲线相同的气相色谱参考条件以及质谱参考条件，基于所述校准曲线对待测试样进行气相色谱-质谱分析，包括：

取待测试样，按照与绘制校准曲线相同的气相色谱参考条件以及质谱参考条件进行测定；

在测定过程中，当待测试样浓度超出校准曲线的最高点时，则取适量待测试样在容量瓶中稀释后再进行测定。