[发明专利]一种显色纤维、其制备方法及其Cu(Ⅱ)检测应用

说明书

本发明提供一种显色纤维、其制备方法及其应用，以聚丙烯腈为母体、氨基磺酸为配体、氯化铝为催化剂、N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，以微波法加热，通过一锅法制备显色纤维。本发明有益效果：一是合成路线简单，比起传统的水热法，一锅法的微波辅助加热大大缩短了反应时间，反应体系更均一、稳定，反应效率高；二是制备过程绿色安全，没有引入毒性材料，不产生毒性物质，且成本低廉，材料来源广泛。三是制备的显色纤维对铜离子选择性检测效果好，比现有快速检测技术更加低耗、便捷、高效。四是该方法制备的显色纤维可以实现电子材料漂洗废水和染料废水中铜离子的快速检测。

技术领域

本发明涉及显色纤维的技术领域，具体涉及一种显色纤维、其制备方法及其Cu(Ⅱ)检测应用。

背景技术

电子材料是指在电子技术和微电子技术中使用的材料，包括介电材料、半导体材料、压电与铁电材料、导电金属及其合金材料、磁性材料、光电子材料、电磁波屏蔽材料以及其他相关材料。电子材料是现代电子工业和科学技术发展的物质基础。电子材料生产过程中伴随着大量电镀漂洗废水，其成分复杂且含有大量铜离子，危害环境和人体健康。

另外，我国是染料生产及消费大国，目前多种染料生产量居世界首位，但是染料生产过程中的废水存在铜离子等重金属离子，处理过程中检测需求量高，但大量废水铜离子的检测又需要低成本、高效率的检测方式。因此，开发快速检测材料是非常必要的。

总结近年来出现的一些新型的快速检测方法可知：试纸法主要是依靠试纸上接枝的显色剂与重金属离子有明显的显色反应实现快速检测目标重金属离子；但是检测具体数值方面力不从心，误差较大且容易受到环境参数的影响。酶抑制法的灵敏度较高，能够在短时间内快速检测，原理是重金属离子与酶中的巯基等活性位点可结合导致酶的活性降低，再根据酶与底物的关系，通过检测底物的吸光度、电导率等方式可组成一系列关系式从而确定某重金属的浓度。

显色纤维快速检测法是一种新颖的重金属离子检测方法，其中的核心材料显色纤维具有成本低、效率高、选择性好等特点，符合当前电子材料漂洗废水和染料废水中重金属离子的检测需求。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明目的在于提供一种显色纤维及其制备方法，并将其应用在电子材料漂洗废水和染料废水的铜离子检测中。本发明显色纤维采用一锅法制备，方法简单便捷，制备过程环保无毒，制备的显色纤维对铜离子具有良好的检测选择性，具有检测成本低、效率高、准确率高等特点。

为达上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供上述显色纤维的制备方法，

采用一锅法制备该显色纤维，将聚丙烯腈纤维（PAN）在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中溶胀6 h，将溶胀好的聚丙烯腈纤维与配体氨基磺酸、催化剂AlCl₃、显色剂4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚（PAR）在N, N-二甲基甲酰胺中用微波辅助加热法反应一段时间。

将反应后的纤维取出，经N, N-二甲基甲酰胺、乙醇、去离子水反复清洗至溶液无色，经50 ℃烘干至恒重得到显色纤维。

所述制备方法包括以下步骤，

聚丙烯腈纤维与配体的摩尔比为1:1~1:4，聚丙烯腈纤维与催化剂的质量比为100:1~10:1；聚丙烯腈纤维与显色剂的摩尔比为3:1~1:2；聚丙烯腈纤维与N, N-二甲基甲酰胺的料液比为500 mg:60 mL。

微波反应条件为反应时间0.5 h~2 h；反应温度为90 ℃~120 ℃；微波功率为800W。

制备方法的条件为：聚丙烯腈纤维与配体的摩尔比为1:3，聚丙烯腈纤维与催化剂的质量比为10:1；聚丙烯腈纤维与显色剂的摩尔比为1:1。微波反应条件为反应时间1 h；反应温度为105 ℃