[发明专利]具有β相网状拓扑结构的聚偏氟乙烯纳米薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有β相网状拓扑结构的聚偏氟乙烯纳米薄膜的制备方法。该方法利用旋涂法制备聚偏氟乙烯纳米薄膜，对其进行溶剂蒸气退火得到具有β相网状拓扑结构的聚偏氟乙烯纳米薄膜，通过改变薄膜厚度、退火时间和溶液温度可调控聚偏氟乙烯纳米薄膜中网状拓扑结构的网格密度和高度。本发明在纳米薄膜中实现了可靠性较高的聚偏氟乙烯网状拓扑结构，有望拓展聚偏氟乙烯在传感器与换能器等方面的应用，操作简单且成本较低，对工业生产具有很好的潜在经济效益。

技术领域

本发明属于聚偏氟乙烯薄膜技术领域，具体涉及具有β相网状拓扑结构的聚偏氟乙烯纳米薄膜的制备方法。

背景技术

聚偏氟乙烯（PVDF）是发现最早且应用最多的压电聚合物。与钛酸钡压电陶瓷等传统压电材料相比，聚偏氟乙烯具有柔韧性好、易加工和密度低等优点。根据晶体的分子链构象，目前发现的聚偏氟乙烯晶体结构分为α、β、γ、δ和ε五种晶型，其中β相是目前发现的聚偏氟乙烯唯一的压电相。聚偏氟乙烯压电薄膜具有柔性好、密度低及压电系数高等优点，在传感器、换能器和信息存储等方面的应用日益广泛。

现有的制备聚偏氟乙烯β相的方法均是在微米尺度上通过拉伸、掺杂无机纳米粒子和电场极化等方法实现的，且操作步骤复杂，如公开号为CN106823858A的发明专利一种高β-相含量聚偏氟乙烯薄膜的制备方法，公告号为CN105968392B的发明专利一种高含量聚偏氟乙烯压电β相的制备方法，均是从宏观角度进行研究，并未研究微观结构对聚偏氟乙烯纳米薄膜的影响。

发明内容

本发明为了解决现有的制备聚偏氟乙烯β相的方法，操作复杂的问题，提供了一种具有β相网状拓扑结构的聚偏氟乙烯纳米薄膜的制备方法，所制备的聚偏氟乙烯纳米薄膜具有β相网状拓扑结构，可靠性高。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

具有β相网状拓扑结构的聚偏氟乙烯纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：采用旋涂法制备聚偏氟乙烯纳米薄膜；

步骤2：将步骤1得到的聚偏氟乙烯纳米薄膜进行溶剂蒸气退火即可得到具有β相网状拓扑结构的聚偏氟乙烯纳米薄膜。

进一步地，所述采用旋涂法制备聚偏氟乙烯纳米薄膜的具体步骤为：将聚偏氟乙烯粒料加到溶剂中，配制浓度为0.6～3wt%的溶液，采用旋涂法在硅片表面制备聚偏氟乙烯纳米薄膜。

进一步地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

进一步地，步骤1制备的聚偏氟乙烯纳米薄膜厚度为5～50 nm。

进一步地，所述溶剂蒸气退火采用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

进一步地，所述溶剂蒸气退火的退火时间为5 min～12h，溶剂温度为7～50℃。

进一步地，所述溶剂蒸气退火的退火时间为5～60 min。

进一步地，所述溶剂温度为20℃。

步骤1采用旋涂法制备聚偏氟乙烯纳米薄膜采用的溶剂和步骤2的溶剂蒸气退火采用的溶剂相同。

步骤1制备的聚偏氟乙烯纳米薄膜，在步骤2所述的溶剂蒸气退火过程中，高分子片晶发生溶解与重结晶。分子链溶解后，自发产生相分离行为，在降低自由能的驱动力下，高分子链向高浓度方向扩散，产生越来越大的两相组成差，形成互相连接的网状拓扑结构。网状拓扑结构的各节点通过传输线互联连接起来，并且每一个节点至少与其他两个节点相连，具有较高的可靠性。本发明的蒸气退火法是利用聚偏氟乙烯的物理特性得到网状拓扑结构，操作简单且成本较低。网格密度越大，网状拓扑结构的可靠性越高。

通过上述技术方案，本发明的有益效果为：