[发明专利]一种高度纯化多壁碳纳米管的制备方法

权利要求书

1.一种高度纯化多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将催化剂通过矿物溶胶与催化剂承载器皿结合，形成定型催化模块；

（2）将所述定型催化模块置于加热单元内，所述加热单元为设置有进口和出口的密闭容器；

（3）向所述加热单元通入置换气流，对加热单元内的空气进行置换，然后将所述加热单元升温至反应温度；

（4）将所述置换气流切换为原料气流，产生黑色碳物质沉积于所述定型催化模块上，至黑色碳物质与加热单元顶部接触为止；

（5）将所述原料气流转换为纯化气流，将所述加热单元的温度调节至纯化温度，对所述黑色碳物质进行纯化，纯化时间0.5-3 h；

（6）将纯化气流转换为所述置换气流，然后停止加热，使所述定型催化模块自然降温至转移温度；

（7）将沉积于定型催化模块上的多壁碳纳米管与定型催化模块分离，得到多壁碳纳米管；

其中，所述原料气流为CH₄、惰性气体承载的CH₄、湿天然气、天然气净化气、油田伴生气、煤层气、页岩气中的一种；

所述纯化气体为H₂。

2.根据权利要求1所述高度纯化多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述催化剂为金属氧化物负载于无机多孔材料而形成的固体粉末。

3.根据权利要求2所述高度纯化多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物为Fe氧化物、Ni氧化物、Mg氧化物、Co氧化物、Mo氧化物中的至少一种；所述无机多孔材料为γ-Al₂O₃、漂珠、ZSM-5、MCM-22、Y型分子筛中的一种。

4.根据权利要求1所述高度纯化多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：

所述矿物溶胶为水玻璃、黏土、石膏、水泥中的一种；

所述催化剂承载器皿的材质为石英、陶瓷、氧化铝、不锈钢中的一种；

所述加热单元的加热形式为电加热、燃气加热、蒸汽加热中的一种；所述加热单元的材质为石英、陶瓷、氧化铝、不锈钢中的一种，所述加热单元的型式是圆管式、方管式、三角管式、梯形管式中的一种。

5.根据权利要求4所述高度纯化多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述矿物溶胶与催化剂承载器皿的结合方式为刷覆、刮覆、喷覆、浸覆、注覆中的一种；所述催化剂与矿物溶胶的结合方式为吸附、黏合、嵌合、包裹中的至少一种。

6.根据权利要求1所述高度纯化多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：置换气流为N₂、Ar、He、H₂、混合有N₂的H₂中的一种。

7.根据权利要求6所述高度纯化多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述置换气流的线速度为0.1-100 cm·s^-1；所述原料气流的线速度是0.1-100 cm·s^-1；所述纯化气流的线速度是0.1-100 cm·s^-1。

8.根据权利要求7所述高度纯化多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述反应温度为600-900 ℃；所述纯化温度是400-800 ℃；步骤（3）所述升温的速率为5-20 ℃·min^-1。

9.根据权利要求1所述高度纯化多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：将多壁碳纳米管与定型催化模块分离的方式为振荡、刮取、吹扫、超声、洗涤中的至少一种。