[发明专利]磁性接枝聚合物载体的制备方法、制备的载体及其应用有效
申请号: | 202110651896.X | 申请日: | 2021-06-11 |
公开(公告)号: | CN113336959B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 冯权;陈颖;师晓爽;张烽媛;国纲;郭荣波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C02F1/48;C02F3/12;C02F3/28 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人: | 李斌 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 接枝 聚合物 载体 制备 方法 及其 应用 | ||
1. 一种磁性接枝聚合物载体的制备方法,包括如下步骤:
(1)磁性复合内核的制备
将四氧化三铁磁性粒子加入到装有纯水的反应器中,超声处理15-30min,在氮气保护下,使用机械搅拌,在35-55℃,向体系中加入改性剂和表面活性剂,陈化2h,再向体系滴加苯乙烯、交联剂和环氧基单体的混合单体溶液,滴加结束后,加入引发剂,升温至65-85℃,搅拌下保温3-6h,过滤,用纯水和乙醇洗涤磁性复合内核颗粒,真空干燥至恒重,
其中所述改性剂选自油酸、酒石酸、γ-氨基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-氨基三甲氧基硅烷中的一种或几种,所述改性剂与四氧化三铁磁性粒子的摩尔比控制为2:1至3:1,基于磁性接枝复合内核的总质量,所述四氧化三铁磁性粒子的含量为1-40重量%,
所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸钠、油酸钠中的一种或多种,基于苯乙烯、交联剂和环氧基单体的混合单体溶液的总质量,所述表面活性剂的用量为0.5-5重量%,
所述交联剂选自二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、季戊四醇三丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯及季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种;
所述环氧基单体选自烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种;
基于苯乙烯、交联剂和环氧基单体的混合单体溶液的总质量,所述苯乙烯的用量为50-90重量%,所述交联剂的用量为5-20重量%,所述环氧基单体的用量为5-20重量%;
所述引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、偶氮二异庚腈、过硫酸钾、过硫酸氨中的一种或多种;基于苯乙烯、交联剂和环氧基单体的混合单体溶液的总质量,所述引发剂的用量为1-10重量%;
(2)磁性接枝聚合物载体的制备
取上述干燥好的磁性复合内核加入到装有纯水的反应器中,按计量质量加入含有活泼氨基的水溶性聚合物,搅拌均匀后,在60-80℃回流6-12h,过滤,用纯水和乙醇洗涤磁性接枝聚合物载体,真空干燥至恒重;
步骤2)中所述含有活泼氨基的水溶性聚合物选自氨基聚乙二醇、氨基聚丙烯酰胺、氨基聚丙烯酸、氨基聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或几种;
其中,所述氨基聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵采用如下方法制备:
称取己二胺0.2g加入到装有30mL乙醇的四口瓶中,升温至50-70℃,在500r/min的机械搅拌下,用恒压滴液漏斗滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯0.1g与乙醇20mL的混合溶液,保温反应4h,用恒压滴液漏斗加入水溶性单体10g、过硫酸钾0.1g的30mL水溶液,滴加结束后保温反应4h,出现白色沉淀产物,用索氏提取器纯化产物24h,放入55℃真空干燥箱中至恒重。
2.根据权利要求1所述磁性接枝聚合物载体的制备方法,其特征在于,步骤1)中基于磁性接枝复合内核的总质量,所述四氧化三铁磁性粒子的含量为20-30重量%。
3.根据权利要求1所述磁性接枝聚合物载体的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述改性剂为油酸。
4.根据权利要求1所述磁性接枝聚合物载体的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种;基于苯乙烯、交联剂和环氧基单体的混合单体溶液的总质量,所述表面活性剂的用量为1-3重量%;
步骤1)中基于苯乙烯、交联剂和环氧基单体的混合单体溶液的总质量,所述苯乙烯的用量为60-80重量%;所述交联剂的用量为10-15重量%;所述环氧基单体的用量为10-15重量%;
步骤1)中基于苯乙烯、交联剂和环氧基单体的混合单体溶液的总质量,所述引发剂的用量为5-8重量%。
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