[发明专利]一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法

说明书

本发明涉及一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法。研究碳酸钙的碳化成型原理，可在20‑35℃的温度条件、8‑18%氢氧化钙浓度条件下进行。同时研究表面活性剂包覆碳酸钙的原理，在碳酸钙形成期内即进行有机包覆，质量和成本优于传统的有机包覆工艺。该方法生产纳米碳酸钙具有立方状、一次粒径40‑60nm、80‑100nm、表观粒度D97≤9um的特点，作为功能性填料，普遍应用在橡胶、塑料、硅橡胶等工业领域。

技术领域

本发明涉及一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，尤其涉及一种常温高浓度生产纳米碳酸钙制备方法。

背景技术

国内从上世纪80年代开始引进生产纳米碳酸钙产品，经历数十年的发展，基本形成了超重力、高剪切、高速搅拌的纳米碳酸钙核心碳化技术方式。但该技术受到氢氧化钙、碳酸钙溶解度与温度的反比关系，普遍存在只能低温、低浓度（~20℃、~8%）生产，稍有先进的能够低温、高浓度（~18℃、~10%）生产较规整纳米碳酸钙。

在此背景下，该方法研究碳酸钙的碳化成型原理，在过饱和氢氧化钙乳液中，通入二氧化碳，控制搅拌转速、晶型控制剂调节溶液度等手段来调节晶核大小和数量，进而控制纳米碳酸钙尺寸大小和粒子的晶型晶貌，该方法技术可在20-35℃的温度条8-18%氢氧化钙浓度条件下进行。

在此背景下，该方法同时研究表面活性剂包覆碳酸钙的原理，在碳酸钙形成期内的碱性条件下即进行有机包覆，质量和成本优于在碳酸钙形成后再进行有机包覆的传统工艺。

发明内容

针对已有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法。

本发明的是通过如下技术方案实现的：

一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法，该方法依次包括如下步骤：

（1）碳酸钙含量大于97.5%的石灰石经高温辐射煅烧生成CaO及CO₂气体，取优质生石灰与一定的温度的水进行消化反应，得Ca(OH)₂料浆，CO₂气体经作为碳化反应的气源；

（2）将Ca(OH)₂料浆与去水配成一定的浓度投入碳化反应釜中，并控制一定的反应初温，在高速搅拌作用下通入一定体积浓度的CO₂气体进行碳化反应；

（3）为调节氢氧化钙溶解度，以便在反应前期得到更多游离钙离子，从而可控制成品的晶型晶貌及粒子大小；另考虑生产效率因素，提前进行活化包覆。在碳化进行30分钟之前，加入晶型控制剂、表面活性剂1并搅拌均匀，然后继续进行反应，直到碳化反应釜料浆的电导率值降至最低点停止反应；

（5）对碳化后的碳酸钙进行表面活性剂2的活化、压滤、干燥、粉碎分级，便可得到工业用粒径分布窄的纳米碳酸钙产品。

所述步骤（1）中石灰石煅烧所生成的气体经三级净化后作为步骤（3）的CO₂气源，其中CO₂气体含量为20-40%（体积分数）。

所述步骤（1）中CO₂气体可以选择性进行三级净化处理后进行使用，本发明所述的三级净化指此气体经旋风除尘器、喷淋塔、洗涤塔这三道工序的净化。

所述步骤（2）中的Ca(OH)₂料浆的浓度为12-18%，本方法采用该浓度较传统工艺可提高单位设备产能1.5-1.8倍，并通过后续碳化温度、晶型控制剂等手段，依然保证产品粒径在100nm以下。

所述步骤（2）中的反应初温在20-35℃之间。

所述步骤（3）中晶型控制剂为柠檬酸钠、蔗糖、聚合磷酸盐等中的一种或几种的混合物，总加入量为产成品的0.5-2.0%。

所述步骤（3）中表面活性剂1为C₁₂-C₁₈的脂肪酸中的一种或多种，添加量为产成品的1.0-3.0%。