[发明专利]一种还原氧化石墨烯的表面改性方法

说明书

本发明公开了一种还原氧化石墨烯的表面改性方法，首先采用改性Hummer方法制备氧化石墨烯，然后利用化学还原方法，并以水合肼为还原剂得到还原氧化石墨烯；最后采用二乙烯三胺和金属锂对还原氧化石墨烯进行有效的表面改性；本发明中利用二乙烯三胺和金属锂成功对还原氧化石墨烯进行了表面改性，可以有效的将氨基接枝到石墨烯表面，从而使石墨烯在水和其他有机溶剂中展现出优异的溶解性和分散性。而且这种石墨烯表面改性方法实验操作简单，成本低，易于实现批量生产，可以有效的改善石墨烯的分散性，发挥出石墨烯的优异性能。

技术领域

本发明涉及无机碳材料技术领域，更具体的说是涉及一种还原氧化石墨烯的表面改性方法。

背景技术

石墨烯作为优异的二维材料且具有优异的物理化学性能备受关注。石墨烯因其碳六元环的结构而具有优异的热稳定性，耐高温。而且由于石墨烯由单原子层构成，比表面积大，因此具有非常高的强度，是目前人类已知的强度最高的物质，强度高达130GPa。除此之外，石墨烯还具有出色的电学性能，石墨烯中的电子的运动速度达到了光速的1/300，具有超高的导电性。如果将石墨烯片分散到聚合物基体中，则可以有效改善聚合物基体的力学性能、导热导电性能、稳定性等。例如，石墨烯是电磁屏蔽材料、抗静电涂料、导电涂料、导热膏、热驱动形状记忆聚合物、阻燃聚合物材料及气体阻隔聚合物复合材料的理想填料。

但是，石墨烯却因其自身的化学惰性，与聚合物的相互结合作用弱，不易溶于或者分散于有机溶剂中而容易产生团聚现象。这导致了石墨烯在高分子聚合物基体中的应用存在很多瓶颈问题。因此，如何提供一种能够解决石墨烯的分散性问题是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种采用二乙烯三胺和金属锂对还原氧化石墨烯进行有效的表面改性的方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种还原氧化石墨烯的表面改性方法，包括以下步骤：

(1)采用改性Hummer方法制备氧化石墨烯，备用；

(2)将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，得到氧化石墨烯悬浮液；将氧化石墨烯悬浮液加热，搅拌，然后加入水合肼持续搅拌，得到分散液；将分散液过滤，冲洗，收集固体粉末；然后将固体粉末分散至高纯水中，冷冻干燥，得到还原氧化石墨烯，备用；

(3)在氮气保护下，按照二乙烯三胺和金属锂的摩尔比为1：(8-10)，在二乙烯三胺中加入金属锂并搅拌，得到混合液A；在混合液A中加入还原氧化石墨烯，搅拌，然后通入氧气，得到黑色悬浮溶液；将黑色悬浮溶液清洗，得到黑色固体，然后将黑色固体分散至去离子水中，冷冻干燥，得到表面改性后的还原氧化石墨烯。

本发明的有益效果：本发明中采用二乙烯三胺和金属锂对还原氧化石墨烯进行有效的表面改性，通过将胺基官能团接枝到石墨烯表面，可以使石墨烯稳定分散到有机物溶剂中；该改性方法操作简单，可以应用于制备出分散均匀、相容性好、界面结合力强的石墨烯/聚合物复合材料。

优选地，步骤(1)中，所述改性Hummer方法制备氧化石墨烯的具体操作为：

a)称取磷片石墨3.0g，放入烧杯中，称取K₂S₂O₈2.5g、P₂O₅2.5g缓慢加入烧杯中，并于80℃油浴中，持续搅拌下缓慢滴加15mL浓硫酸，反应5h，冷却到室温；

b)将步骤a)得到的反应物转移到1000mL烧杯中，用500mL去离子水稀释后静置3h进行抽滤，去离子洗涤至中性，放到烘箱干燥待用；

c)将步骤b)得到的产物转移到圆底烧瓶中，冰水浴降温，缓慢加入120.00mL浓H₂SO₄然后缓慢加入15.0gKMnO₄，并使体系温度保持10℃以下；