[发明专利]一种还原氧化石墨烯的表面改性方法有效
申请号: | 202110649091.1 | 申请日: | 2021-06-10 |
公开(公告)号: | CN113233448B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 郭林;陈科;仇克亮 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C01B32/194;C01B32/198 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 符继超;姜海荣 |
地址: | 100191 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 氧化 石墨 表面 改性 方法 | ||
1.一种还原氧化石墨烯的表面改性方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)采用改性Hummer方法制备氧化石墨烯,备用;
(2)将氧化石墨烯超声分散在去离子水中,得到氧化石墨烯悬浮液;将氧化石墨烯悬浮液加热,搅拌,然后加入水合肼持续搅拌,得到分散液;将分散液过滤,冲洗,收集固体粉末;然后将固体粉末分散至高纯水中,冷冻干燥,得到还原氧化石墨烯,备用;
(3)在氮气保护下,按照二乙烯三胺和金属锂的摩尔比为1:(8-10),在二乙烯三胺中加入金属锂并搅拌,得到混合液A;在混合液A中加入还原氧化石墨烯,搅拌,然后通入氧气,得到黑色悬浮溶液;将黑色悬浮溶液清洗,得到黑色固体,然后将黑色固体分散至去离子水中,冷冻干燥,得到表面改性后的还原氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯的表面改性方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.08-0.12mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯的表面改性方法,其特征在于,步骤(2)中,所述将氧化石墨烯悬浮液加热温度至85-95℃,搅拌时间为20-40min;
所述水合肼与所述氧化石墨烯悬浮液的体积比为5:100,所述加入水合肼持续搅拌的温度为85-95℃,时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯的表面改性方法,其特征在于,步骤(2)中,所述冷冻干燥的温度为-50℃,时间为72h。
5.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯的表面改性方法,其特征在于,步骤(3)中,所述在二乙烯三胺中加入金属锂并搅拌的温度为30-50℃,时间为18-24h。
6.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯的表面改性方法,其特征在于,步骤(3)中,所述混合液A体积与所述还原氧化石墨烯的质量比为1mL:(0.9-1.2)mg;
所述搅拌温度为30-50℃,速度为750-850r/min,时间为10-15h;
所述通入氧气的时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯的表面改性方法,其特征在于,步骤(3)中,所述清洗的具体操作为:将黑色悬浮溶液依次采用乙醇和去离子水进行离心清洗3-5次。
8.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯的表面改性方法,其特征在于,步骤(3)中,所述冷冻干燥的温度为-50℃,时间为72h。
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