[发明专利]大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法有效
申请号: | 202110645674.7 | 申请日: | 2021-06-09 |
公开(公告)号: | CN113463179B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 吴小超;李庆奎;张静;杨凯军;王成铎;何季麟 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C30B7/08 | 分类号: | C30B7/08;C30B29/32;C01G39/00 |
代理公司: | 北京卫智易创专利代理事务所(普通合伙) 16015 | 代理人: | 朱春野 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尺寸 钼酸 铵单晶 颗粒 制备 方法 | ||
1.大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:
用工业钼酸铵、氨水、去离子水配置浓度为0.2~0.6g/mL的钼酸铵溶液;将钼酸铵溶液的pH调节为5~7,溶液温度调节为第一温度70~90℃,得到第一钼酸铵溶液;
将β型四钼酸铵晶种放置在结晶容器中,将第一钼酸铵溶液倒入结晶容器中组成结晶体系,结晶体系在室温下静置,自然降温,在所述结晶体系的降温和蒸发过程中所述β型四钼酸铵晶种生长为粒度达厘米级的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒产物。
2.根据权利要求1所述的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法,其特征在于,采用硝酸调节所述钼酸铵溶液的pH为5~7,得到第一钼酸铵溶液。
3.根据权利要求1所述的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法,其特征在于,所述β型四钼酸铵晶种由以下方法制备:
用工业钼酸铵、氨水、去离子水配置浓度为0.2~0.6g/mL的钼酸铵溶液;
将钼酸铵溶液的pH调节为1~2,溶液温度调节为第二温度70~90℃,得到第二钼酸铵溶液;
将第二钼酸铵溶液在第二温度下恒温搅拌,恒温结晶3~5分钟,过滤,得到β型四钼酸铵晶种。
4.根据权利要求3所述的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法,其特征在于,还包括将得到的β型四钼酸铵晶种进行烘干的步骤,烘干温度不超过60℃。
5.根据权利要求3所述的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法,其特征在于,所述钼酸铵溶液的pH值由硝酸调节,得到第二钼酸铵溶液。
6.根据权利要求3所述的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法,其特征在于,所述第一温度与所述第二温度控制为相同。
7.根据权利要求3所述的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法,其特征在于,所述工业钼酸铵的粒度在0.7~1.1μm之间,D50为0.99μm。
8.根据权利要求3所述的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法,其特征在于,所述第一钼酸铵溶液的浓度与所述第二钼酸铵溶液的浓度控制为相同。
9.根据权利要求3所述的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法,其特征在于,第二钼酸铵溶液的恒温搅拌速度为100r/min。
10.大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法得到,所述大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的粒度达厘米级。
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