[发明专利]低灰分聚丙烯腈基纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法

说明书

本发明关于一种低灰分聚丙烯腈基纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法，采用的技术方案为：一种低灰分聚丙烯腈基纤维，其制备方法，包括如下步骤：对待上油的纤维进行上油处理得到上油后的纤维；待上油的纤维的膨润度≤80％；上油所使用的油剂是由原油与水配制成的浓度≤5％的油剂；原油的pH值为碱性、表面张力≤35mN/m、粒径为200‑400nm，空气气氛下抗氧化残留质量分数≤10％、氮气气氛下耐热残留质量分数≤10％；对上油后的纤维进行干燥致密化处理、蒸汽牵伸处理、松弛热定型处理，得到聚丙烯腈基纤维。一种低灰分的聚丙烯腈基碳纤维，灰分含量≤0.2％。本发明主要降低聚丙烯腈基纤维、聚丙烯腈基碳纤维的灰分含量，并避免产生毛丝、断丝、粘丝、并丝。

技术领域

本发明涉及一种碳纤维技术领域，特别是涉及一种低灰分聚丙烯腈基纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。

背景技术

碳纤维材料兼具材料的高性能和低密度，是典型的军民两用关键材料，引领材料革命的典型代表。聚丙烯腈基纤维是生产高性能碳纤维最有前景的前驱体，利用聚丙烯腈基纤维制备的碳纤维的综合性能最好，生产工艺简单，且其产量占当前世界碳纤维总产量的90％以上。聚丙烯腈基纤维制备技术是聚丙烯腈基碳纤维制备的核心，目前生产碳纤维的国家都在采用各种各样的方法提高聚丙烯腈基纤维的质量和聚丙烯腈基碳纤维的力学性能。

油剂是聚丙烯腈基纤维生产过程中必不可少的一种重要助剂，无论是湿法纺丝还是干喷湿纺法纺丝，油剂的质量都直接聚丙烯腈基纤维的质量，进而影响聚丙烯腈基碳纤维各项指标。

在制备聚丙烯腈基纤维的过程中，对纤维进行上油处理，可使聚丙烯腈基纤维的表面成膜，赋予纤维良好的柔软性、抗静电性，防止单丝之间粘连或并丝，实现纤维集束性、平滑性与分纤性的统一；进一步地，该聚丙烯腈基纤维在预氧化过程中可防止产生复杂的放热反应(放热反应会使局部产生蓄热或过热，致使单丝之间局部热粘连或热并丝)，还可以降低丝束与传动辊之间的摩擦，减少毛丝的出现，减少预氧化过程中引入的表面缺陷；在低温碳化过程中，具有保护纤维表面的作用。从而提升聚丙烯腈基碳纤维的性能。

但是，若上油量过少或上油均匀性不好，在单丝表面不能形成均匀的油膜，则无法有效保护纤维，会引起单丝之间的粘连或并丝；若上油量过多,在干燥致密化过程中出现并丝和粘棍现象，导致丝束产生毛丝断丝。还会因为油剂的挥发或热解导致预氧化过程的污染；另外如果油剂选用不当，渗透到纤维内层，严重的会引起硅污染，使得碳纤维的灰分高，且还会降低碳纤维的拉伸强度。因此探索适合的油剂及与之相匹配的上油工艺是提高聚丙烯腈基纤维、聚丙烯腈基碳纤维性能及质量的关键。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种低灰分聚丙烯腈基纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法，主要目的在于降低聚丙烯腈基纤维、聚丙烯腈基碳纤维的灰分含量，并有效避免毛丝、断丝、粘丝、并丝，减少纤维的表面缺陷。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

一方面，本发明实施例提供一种低灰分聚丙烯腈基纤维，其中，所述低灰分聚丙烯腈基纤维的灰分含量≤0.4％、所述低灰分聚丙烯腈基纤维的上油率为1.0-3.0％。

另一方面，上述的低灰分聚丙烯腈基纤维的制备方法，包括如下步骤：

1)对待上油的纤维进行上油处理，得到上油后的纤维；其中，所述待上油的纤维的膨润度≤80％；其中，上油所使用的油剂是由原油与水配制成的浓度≤5％的油剂；其中，所述原油的固含量为25-50％、pH值为碱性、表面张力≤35mN/m、粒径为200-400nm，在空气气氛下抗氧化残留质量分数≤10％(以15-25℃/分钟升温速率，从室温升温至800℃)、在氮气气氛下耐热残留质量分数≤10％(以15-25℃/分钟升温速率，从室温升温至800℃)；

2)对所述上油后的纤维进行干燥致密化处理、蒸汽牵伸处理、松弛热定型处理，收卷后得到聚丙烯腈基纤维。