[发明专利]低灰分聚丙烯腈基纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种低灰分聚丙烯腈基纤维的制备方法，其特征在于，所述低灰分聚丙烯腈基纤维的灰分含量≤0.4％、所述低灰分聚丙烯腈基纤维的上油率为1.0-3.0％；其中，所述低灰分聚丙烯腈基纤维的制备方法包括如下步骤：

1)对待上油的纤维进行上油处理，得到上油后的纤维；其中，所述待上油的纤维的膨润度≤80％；其中，上油所使用的油剂是由原油与水配制成的浓度≤5％的油剂；其中，所述原油的固含量为25-50％、pH值为碱性、表面张力≤35mN/m、粒径为200-400nm，在空气气氛下抗氧化残留质量分数≤10％、在氮气气氛下耐热残留质量分数≤10％；

2)对所述上油后的纤维进行干燥致密化处理、蒸汽牵伸处理、松弛热定型处理，收卷后得到聚丙烯腈基纤维；

其中，所述上油处理为对所述待上油的纤维进行一次上油操作或两次上油操作，其中，当对所述待上油的纤维进行两次上油操作时，两次上油操作所使用的用于配制油剂的原油相同；

其中，当对所述待上油的纤维进行两次上油操作时：在第一次上油操作的步骤之后、第二次上油操作的步骤之前进行一次干燥致密化处理；其中，该次干燥致密化处理为第一次干燥致密化处理，而对上油处理后的纤维进行的干燥致密化处理为第二次干燥致密化处理；其中，第一次干燥致密化处理的温度范围为90-120℃；且所述干燥致密化为4-7级，梯度升温，相邻两级的温度差为2-10℃、干燥致密化的时间为0.5-10min；第二次干燥致密化处理的温度范围为100-150℃；且所述干燥致密化为4-8级，梯度升温，相邻两级的温度差为2-10℃，干燥致密化的时间为0.5-10min；其中，所述第二次干燥致密化处理的温度高于第一次干燥致密化处理的温度，所述第二次干燥致密化处理的级数多于第一次干燥致密化处理的级数；

其中，当对所述待上油的纤维仅进行一次上油操作时：对所述上油处理后的纤维进行干燥致密化处理的工艺为：温度范围为90-150℃、干燥致密级数为8-15级，梯度升温，相邻两级的温度差为2-10℃、干燥致密化处理的总时间为1-10min。

2.根据权利要求1所述的低灰分聚丙烯腈基纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中：

所述原油的成分包括聚二甲基硅氧烷、乳化剂、抗静电剂、水。

3.根据权利要求2所述的低灰分聚丙烯腈基纤维的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷为氨基、醚、环氧改性的聚二甲基硅氧烷。

4.根据权利要求1所述的低灰分聚丙烯腈基纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中：

水为去离子水，所述去离子水的电导率≤0.5μs/cm；和/或

所述油剂的浓度小于等于3％；和/或

所述待上油的纤维的膨润度为40-70％；和/或

所述原油的pH值为8-12。

5.根据权利要求1所述的低灰分聚丙烯腈基纤维的制备方法，其特征在于，所述油剂的配制温度为20-30℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的低灰分聚丙烯腈基 纤维的制备方法，其特征在于，上油处理的总时间5-20s，上油温度10-25℃；和/或

所述上油处理采用上下喷雾式上油方式；其中，在所述待上油的纤维上方、下方均设置喷雾装置，以对所述待上油的纤维进行喷洒上油。

7.一种低灰分聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述低灰分聚丙烯腈基碳纤维的灰分含量≤0.2％，优选≤0.1％；其中，低灰分聚丙烯腈基碳纤维的制备方法包括如下步骤：

对低灰分聚丙烯腈基纤维依次进行加湿处理、预氧化处理、低温碳化处理、高温碳化处理，得到低灰分聚丙烯腈基碳纤维；

其中，所述低灰分聚丙烯腈基纤维是由权利要求1-6任一项所述的低灰分聚丙烯腈基纤维的制备方法制备而成。