[发明专利]一种用于热敏阳图CTP版的电解液及其制备方法在审
申请号: | 202110642136.2 | 申请日: | 2021-06-09 |
公开(公告)号: | CN113403672A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 孙长义;郭俊成;李长华 | 申请(专利权)人: | 安徽强邦新材料股份有限公司 |
主分类号: | C25F3/04 | 分类号: | C25F3/04;C07C303/38;C07C311/09;C07C303/40;C07C311/48;C07C213/02;C07C215/10;C07D301/00;C07D303/36;C07D309/10 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 王俊晓 |
地址: | 242200 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 热敏 ctp 电解液 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于热敏阳图CTP版的电解液,其特征在于,包括如下重量份的原料:浓盐酸10-20份、浓硫酸2-4份、冰醋酸2-4份、去离子水400-2000份、改性助剂10-15份、改性添加剂5-7份;
其中改性助剂由如下步骤制得:
步骤S1,将无水乙醇和全氟丁基磺酸氟搅拌均匀后,向其中加入氧化钙,通入氨气,反应4-5h后,进行抽滤、旋蒸、干燥,得到中间体1;
步骤S2,将中间体1、无水乙醇和三乙胺混合均匀后,冰浴下滴入全氟丁基磺酰氟,回流反应6-7h,旋蒸去除无水乙醇,加入二氯甲烷,搅拌均匀后,抽滤除去三乙胺氢氟酸盐,经干燥得到中间体2;
步骤S3,将葡萄糖和甲醇搅拌均匀后,滴加乙二胺,回流反应12h,再置于冰水浴条件下,向其中加入硼氢化钠,搅拌反应2h后再常温反应10h,滴加盐酸溶液调节pH至2-3,抽滤,滤饼经洗涤、干燥后,得到中间体3;
步骤S4,将中间体2、质量分数50%的氢氧化钠溶液、四正丁基溴化铵和正己烷混合均匀,向其中滴加环氧氯丙烷,回流反应5-7h,用去离子水萃取2-3次,取有机相真空蒸馏,得到中间体4;
步骤S5,将中间体3和质量分数75%的甲醇溶液搅拌均匀后,向其中加入中间体4,在60-75℃油浴下回流反应18-24h,反应结束后,进行冷却、抽滤、减压蒸馏、洗涤、重结晶,得到改性助剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于热敏阳图CTP版的电解液,其特征在于:步骤S1所述无水乙醇、全氟丁基磺酸氟、氧化钙、氨气的用量比为33-35mL:1.1-1.3mol:0.12-0.13mol:3-4mol。
3.根据权利要求1所述的一种用于热敏阳图CTP版的电解液,其特征在于:步骤S2所述中间体1、无水乙醇、三乙胺、全氟丁基磺酰氟、二氯甲烷的用量比为1mol:43-45mL:0.3-0.4mol:1mol:13-15mL。
4.根据权利要求1所述的一种用于热敏阳图CTP版的电解液,其特征在于:步骤S3所述葡萄糖、甲醇、乙二胺、硼氢化钠的用量比为102-106mmol:140-145mL:48-51mmol:123-128mmol。
5.根据权利要求1所述的一种用于热敏阳图CTP版的电解液,其特征在于:步骤S4所述中间体2、氢氧化钠溶液、四正丁基溴化铵、正己烷、环氧氯丙烷的用量比为30-33mmol:40-44mmol:1.5-1.7mmol:130-140mL:35-40mmol。
6.根据权利要求1所述的一种用于热敏阳图CTP版的电解液,其特征在于:步骤S5所述中间体3、甲醇溶液、中间体4的用量比为16-18mmol:142-146mL:50-53mmol。
7.根据权利要求1所述的一种用于热敏阳图CTP版的电解液的制备方法,其特征在于:包括如下制备步骤:
在0℃条件下,将浓盐酸、浓硫酸、冰醋酸和去离子水混合均匀,并向其中加入改性助剂和改性添加剂,搅拌均匀后,得到用于热敏阳图CTP版的电解液。
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