[发明专利]一种脂肪环状聚碳酸酯的制备方法有效
申请号: | 202110641513.0 | 申请日: | 2021-06-09 |
公开(公告)号: | CN113278004B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 牟新东;张新志;王文久;尹斌;石健;刘涛 | 申请(专利权)人: | 源创核新(北京)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36;B01J31/22 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 张皓 |
地址: | 100044 北京市海淀区西直*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 环状 聚碳酸酯 制备 方法 | ||
1.一种环状碳酸酯的制备方法,其特征在于:使用二氧化碳、烯烃和脂肪醛为原料,于反应釜或者流化床在功能化复合纳米催化剂存在下,控制反应温度50-250℃,初始反应压力1-15MPa,反应时间1-48小时缩合反应合成环状碳酸酯,具体如下反应式1所示
其中,烯烃选自乙烯、正丙烯、异丙烯、正丁烯、异丁烯、正戊烯、异戊烯、正己烯、异己烯;
所述脂肪醛(R3-CHO)n选自甲醛、三聚甲醛、多聚甲醛;
所述功能化复合纳米催化剂按照如下的制备方法制备,包括以下步骤:
将H-ZSM-5或SBA-15的载体于200℃下真空除水脱气6h,然后放入烧瓶中,氮气保护下加入需要量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液,并在室温下搅拌24h,蒸干溶剂,150℃真空干燥得到表面氨改性的载体前体,制得的前体中氨基占ZSM-5中SiO2的质量分数为20%或者制得的前体中氨基与SBA-15中SiO2的质量比为1:5;将20g载体前体加入烧瓶中,在N2保护下加入二氯甲烷,充分搅拌形成悬浊液,加入50g Co-Salen或Ni-Salen的二氯甲烷溶液,在室温搅拌24h,然后过滤,乙醚充分洗涤后于60℃真空干燥得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烯烃选自正丙烯、异丙烯、正丁烯、异丁烯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烯烃与脂肪醛的摩尔比为1:1~10:1。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述烯烃与脂肪醛的摩尔比为2:1~8:1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述烯烃与脂肪醛的摩尔比为5:1~7:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,二氧化碳与烯烃摩尔比为3:1~1000:1;
基于脂肪醛的重量,所述催化剂用量为0.5~20%;
反应温度为50-180℃;
初始反应压力为2~15MPa;
反应时间为5-18小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,反应温度为70~130℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环状碳酸酯的制备方法中还加入反应助剂;
所述反应助剂为甲苯,甲苯的用量为脂肪醛重量的0.1-50倍。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环状碳酸酯的制备方法可以在存在水的情况下进行,所述反应体系中水的含量为反应体系总质量的0-65%。
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