[发明专利]盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法在审
申请号: | 202110640082.6 | 申请日: | 2021-06-09 |
公开(公告)号: | CN113358813A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 任成成;叶青;黄德新;费少强 | 申请(专利权)人: | 合肥中聚合臣电子材料有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N21/73 |
代理公司: | 安徽申策知识产权代理事务所(普通合伙) 34178 | 代理人: | 程艳梅 |
地址: | 231602 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 氯化铁 ito 蚀刻 组成 检测 方法 | ||
1.盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、盐酸含量测定:
S11、以有弱碱为介质,无水短链醇为溶剂,配制浓度为0.5-1.0mol/L的有机碱-醇溶液为滴定剂;
S12、将滴定剂配制完成后震荡混匀20min,静置12h后再震荡充分混匀;
S13、将邻苯二甲酸氢钾基准试剂放入110℃烘干箱中干燥4-6h,干燥结束后取出置于干燥器中冷却40-60min;
S14、称取步骤S13中干燥冷却的邻苯二甲酸氢钾1.0-1.5g,精确到0.1mg,加适量高纯水溶解,放在自动电位滴定仪的滴定台上,并搅拌至完全溶解;
S15、通过自动电位滴定仪将有机碱-醇溶液滴定剂滴定步骤S14的邻苯二甲酸氢钾水溶液,直至出现明显滴定突越,此突越即为滴定终点,根据称取的邻苯二甲酸氢钾的质量计算滴定剂有机碱-醇溶液浓度;
S16、重复步骤S15四次,并计算五次滴定剂有机碱-醇溶液的浓度平均值,且满足五次平行滴定的RSD≤0.2%,以五次滴定的平均值作为有机碱-醇溶液最终浓度;
S17、称取一定量盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液样品,再加入醇类有机溶剂,搅拌均匀;
S18、通过自动电位滴定仪,用有机碱-醇溶液滴定到盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液溶液中,直至出现明显突越点即为盐酸滴定等当点,根据有机碱-醇溶液浓度计算盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液样品中盐酸w(Hcl)%浓度,其计算公式为:
式中:c为有机碱-醇溶液浓度,单位为mol/L;VEP1为滴定等当点对应的滴定剂有机碱-醇溶液消耗体积,单位为ml;M为盐酸的摩尔质量,单位为g/mol;m为称取的ITO蚀刻液质量
S2、三氯化铁含量测定:
S21、配制梯度分别是1,2,3,4,5ppm铁元素的标准溶液;
S22、用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)进步骤S21中的标准溶液,制作标准曲线,标准曲线的线性关系满足线性相关系数R2>0.9995;
S23、将ITO蚀刻液样品第一次稀释200倍,然后再进行第二次稀释,稀释倍数是250倍,两次稀释的累积稀释倍数为50000倍;
S24、将二次稀释后的溶液直接进样检测,根据标准曲线得出稀释后的样品中铁的含量,三氯化铁含量w(Fecl3)%计算公式为:
式中:c为稀释后的检测浓度,单位为ppm;A为ITO蚀刻液累积稀释倍数;159.5为三氯化铁分子量,单位为g/mol;56为铁原子分子量,单位为g/mol。
2.根据权利要求1所述的盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,其特征在于:所述盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液体系中盐酸百分含量为10%-30%,可对ITO蚀刻液样品在线实时取样,无需前处理,直接用自动电位滴定仪测定盐酸含量。
3.根据权利要求1所述的盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液组成的检测方法,其特征在于:所述盐酸和三氯化铁系ITO蚀刻液体系中盐酸百分含量为10%-25%,可对ITO蚀刻液样品在线实时取样,无需前处理,直接稀释后用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测试铁元素含量,然后换算成溶液中三氯化铁含量。
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