[发明专利]一种连翘提取物的制备方法

说明书

本发明提供一种连翘提取物的制备方法，包括以下步骤：S1连翘叶处理、S2酶解、S3配制提取溶剂、S4超声辅助提取、S5萃取反洗，本发明的方法对连翘中的连翘酯苷A高效提取，连翘酯苷A含量为5mg/g以上，连翘酯苷A提取转移率77％以上，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及植物提取领域，特别涉及一种连翘提取物的制备方法。

背景技术

连翘为木犀科(Oleaceae)连翘属(Forsythia Vahl)，其果实可入药，具有清热解毒，散结消肿的功效，含有挥发性成分、苯乙醇苷类、木脂素类、三萜类及酚酸类等成分，主要为连翘苷、连翘酯苷、异连翘酯苷，挥发油、连翘酚、香豆精、齐墩果酸、皂苷等，主要含有连翘酯苷A、连翘酯苷F、连翘苷以及连翘脂素等成分，连翘叶是连翘植物叶片，资源丰富，具有与连翘果实基本相同的化学成分，有的成分含量甚至高于果实；

当前，连翘酯苷A的提取分离方法：直接用水提取或水提物再用有机溶剂提取，提取物经硅胶制备薄层析或柱层析分离得到产物。梁文藻等(药物分析杂志，1986，6(5)，263-266)从连翘中提取连翘酯苷A产物是采用化学分离方法，然后用制备性薄层板进行纯化，最后得到纯品，该提取方法效率低、大量使用了有毒有机溶剂；“一种连翘酯苷A制备方法”，公开号：CN101215302B，该发明精制工艺简单，提取效率高，按连翘酯苷A不同用途对纯度的要求，纯度可达85～99％，但是提取率只有0.5～2％，远不足以工业化生产。并且上述对连翘酯苷A的提取是在中性条件下提取，并未从酸性或碱性条件下，将连翘酯苷A提取的更完全。

发明内容

鉴于此，本发明提出一种连翘提取物的制备方法，解决对连翘酯苷A提取效率低的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：一种连翘提取物的制备方法：包括以下步骤：

S1、连翘叶处理：将连翘叶清洗，烘干，粉碎，过120～250目筛得干燥的连翘叶粉，备用；

S2、酶解：将S1获得的连翘叶粉在80～120℃下与水混合，所述连翘叶粉和水的质量体积g/mL为1～3:20～50，调节pH值至4-7，混合均匀后加入复合酶，调节温度为40～50℃下酶解1～3h，干燥，得到连翘酶解物，在此温度下，使连翘叶中的有效成分溶出；

S3、配制提取溶剂：将乙醇、甲酰胺、戊二醇混合，经搅拌速率为400～600rpm下搅拌40～60min，有效针对目标成分的提取，得到提取溶剂；

S4、超声辅助提取：取S2得到的连翘酶解物，加入S3得到提取溶剂，在功率为500～700w下进行两段超声提取，调节pH为2一次提取40～60min，得到连翘粗提液A，将连翘粗提液A再加入上述提取溶剂，调节pH为7二次提取30～50min，得到连翘粗提液B，分别pH值为2和7的作用下进行超声提取，调节酶解物与提取溶剂之间的比例，控制超声技术，使在强酸、强碱的环境下活性较强连翘酯苷A提取更完全，得到连翘酯苷A含量高；

S5、萃取反洗：将S4得到的连翘粗提液B，用石油醚萃取40～60s，去脂溶性色素，过滤，取滤液，再用水饱和的正丁醇溶液萃取30～50s，除去大部分水溶性杂质，收集萃取液，干燥，得连翘提取物。

进一步的，所述S2中的复合酶由果胶酶、鼠李糖苷酶、磷脂酶组成，复合酶的选择。

进一步的，所述S2中的复合酶由质量比为1～3:0.5～2:1～2的果胶酶、鼠李糖苷酶、磷脂酶组成，在此比例下对连翘的酶解起到较好的作用，果胶酶、鼠李糖苷酶能削弱连翘内壁与外壁之间的连接，磷脂酶去除连翘中其余油脂成分，科学配比更好的酶解，且易于控制。

进一步的，所述S3中的提取溶剂为50～60vol％的乙醇、70～90vol％甲酰胺、20～40vol％戊二醇的混合液。