[发明专利]氮硫共掺杂碳纤维接枝聚吡咯制备方法及用途

说明书

本发明提供了一种氮硫共掺杂碳纤维接枝聚吡咯的制备方法。其包括如下步骤：碳纤维的制备、氮硫共掺杂碳纤维的制备、氮硫共掺杂碳纤维接枝聚吡咯的制备。该制备方法工艺稳定、易于操作、质量可靠、成本低廉，质量轻，无污染等特点，具有很好的商业化前景。

技术领域

本发明涉及一种氮硫共掺杂碳纤维接枝聚吡咯的制备方法及用途，属于复合纳米材料和电化学材料领域。

背景技术

随着可再生能源和商业电子设备的快速发展，急需发展一种更高能量密度和功率密度的新型储能材料。超级电容器作为一种储能设备备受人们的关注。超级电容器主要由电极、电解质、隔膜所组成，其性能主要取决于电极。多孔碳材料由于具有大比表面积、可调孔结构及大小、化学惰性、良好机械稳定性和导电性能被广泛应用于超级电容器的电极。

多孔碳基超级电容器是一种双电层电容器，其储能机理主要是电解质离子与电极材料之间电荷分离实现储能的。多孔碳基材料由于具有大比表面积、高孔隙率且孔隙分布均匀被广泛应用于双电层电容器。根据双电层电容器模型，超级电容器的比电容可以用C＝εA/d公式计算。式中A为表面积，d为孔壁与中心原子距离，ε为电极介电常数。因此能量储存正比于比表面积，反比于孔壁与中心原子距离。因此要提高碳基材料的能量密度必须增大比表面积和减小孔壁与中心原子的距离。而减小孔壁与中心原子的距离主要通过制备均匀的微孔结构。

除了以上提高的增大比表面积和制备均一的微孔结构外，还可以通过异质原子的掺杂，如氧、氮和硫等原子的掺杂以提高其比电容。其机理可能是异质原子基团之间的法拉第反应以及提高了孔壁与电解液之间的浸润性。如果制备高孔隙率和异质原子掺杂的碳基材料成为研究的热点。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种氮硫共掺杂碳纤维接枝聚吡咯的制备方法及用途。

一种氮硫共掺杂碳纤维接枝聚吡咯的制备方法，其包括如下步骤：

制备纤维素/SiO₂复合纤维；

将所述纤维素/SiO₂复合纤维浸泡于NH₄Cl溶液中，在80℃下活化后，干燥，在氩气保护条件下，以3～10℃/min的速率升温到300～360℃，保温2h，接着以3～10℃/min的速率从300～360℃升温到1000℃，保温2h，改通氯气，反应180min，反应结束后，改通氩气，自然降至常温，得到碳纤维；

利用所述碳纤维制备得到氮硫共掺杂碳纤维；

将所述氮硫共掺杂碳纤维在硫酸/硝酸的混合溶液中浸泡活化后，再浸泡于二氯亚砜中，得到酰氯改性氮硫共掺杂碳纤维；

将对苯二胺和所述酰氯改性氮硫共掺杂碳纤维分散于N,N-二甲基甲酰胺和三乙基胺的混合液中，在氮气的保护下，于120℃进行反应，得到对苯二胺改性氮硫共掺杂碳纤维；

将所述对苯二胺改性氮硫共掺杂碳纤维和十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，混匀后，加入吡咯单体和无水三氯化铁，反应后，用水和无水乙醇洗涤，经干燥，得到所述氮硫共掺杂碳纤维接枝聚吡咯。

作为优选方案，所述纤维素/SiO₂复合纤维的制备方法为：

将醋酸纤维素溶解在N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的混合溶剂中，滴加入正硅酸四乙酯，混匀得到淬火液；

将所述淬火液在-40～-10℃下淬火后，除去混合溶剂，得到醋酸纤维素/SiO₂复合纤维；

将所述醋酸纤维素/SiO₂复合纤维用NaOH的乙醇溶液水解，得到所述纤维素/SiO₂复合纤维。

作为优选方案，所述淬火液中，醋酸纤维素的质量浓度为3～9％；N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为(2～5)：(1～3)。