[发明专利]一种长余辉发光材料制备方法

说明书

本发明公开了一种长余辉发光材料制备方法，所述制备方法步骤如下：S1:称量原料、助熔剂和还原剂；S2:将发光原料和助熔剂进行搅拌混合；S3:一次灼烧；S4:二次烧灼；S5:研磨；S6:筛分、烘干，所述长余辉发光材料原料为SrAl₂O₄·Eu²⁺，助熔剂为P₂O₅和B₂O₃的混合物，所述高温电阻炉中底部铺设木炭，木炭用于将高温电阻炉中形成还原环境，二次灼烧高温电阻炉中通入浓度为5‑7％的氢气，所述二次灼烧完成后，将原料取出，并将二次灼烧后的原料与氧化锆珠混合，投入球磨机中。本发明分别在原料一次灼烧和二次灼烧过程中添加木炭、活性炭和氢气，可有效保持灼烧过程中的还原环境，并且在研磨过程中添加氧化锆珠和水，有效提高了研磨细度和保障了晶型的完整。

技术领域

本发明涉及发光材料制备技术领域，具体为一种长余辉发光材料制备方法。

背景技术

长余辉发光材料是一类吸收能量并在激发停止后仍可继续发出光的物质，是一种具有应用前景的材料。现有的长余辉发光材料的原料可分为铝酸盐基、硅酸盐基等。

经过海量检索，发现现有技术，公开号为CN1718670，公开了一种用溶胶-凝胶法制备超细铝酸盐系长余辉发光材料的方法，属于超细铝酸锶相长余辉发光材料制备技术领域。采用柠檬酸为螯合剂，无机铝盐、锶或钙、钡盐、稀土的氧化物氧化铕和氧化镝以及可溶性含硼化合物硼酸或氧化硼等为原料，先采用溶胶-凝胶法制备前驱体，再在1200～1250℃以及弱还原气氛下合成铝酸盐体系长余辉发光材料；含硼化合物硼酸在制备前驱体的过程中同步加入。本发明的优点是：所制备的发光材料余辉亮度较高，颗粒度细小100nm～5μm，符合制备生物技术用荧光探针对荧光材料的要求。而且原料成本低，制备工艺简单、省时，制备过程基本不产生有害气体，有利于大规模批量生产。

综上所述，现有的长余辉发光材料的制备方法有高温固相法、燃烧法、溶胶-凝胶法、微波辐射法和共沉淀法，其中高温固相法应用最为广泛，具备工艺流程简单、操作方便、成本较低的优点，但是也存在所需温度较高、灼烧时间长、晶粒较大的缺点，因此在采用高温固相法时，需要对灼烧后的擦料进行研磨，而在球磨过程中会导致晶体形状发生改变，会影响发光性能，使得发光亮度下降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种长余辉发光材料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种长余辉发光材料制备方法，所述制备方法步骤如下：

S1:称量原料、助熔剂和还原剂；

S2:将发光原料和助熔剂进行搅拌混合；

S3:一次灼烧；

S4:二次烧灼；

S5:研磨；

S6:筛分、烘干。

优选的，基于制备方法的S1至S3中；

所述长余辉发光材料原料为SrAl₂O₄·Eu²⁺，助熔剂为P₂O₅和B₂O₃的混合物，所述原料与助熔剂混合后投放至高温电阻炉中，所述高温电阻炉中底部铺设木炭，木炭用于将高温电阻炉中形成还原环境；

添加完成后运作高温电阻炉对原料进行一次灼烧，温度升高至750-850℃，一次灼烧时间为2-5h。

优选的，基于制备方法的S4中：