[发明专利]一种亚氨基二乙腈的连续结晶工艺

说明书

本申请涉及结晶工艺领域，具体公开了一种亚氨基二乙腈的连续结晶工艺，包括以下步骤：S1、制备亚氨基二乙腈母液；S2、将亚氨基二乙腈母液闪蒸浓缩，中和至pH值为2.5‑3，获得中和液；S3、将中和液进行一级蒸发和一级结晶，获得一级结晶产品和一级料浆液；S4、将一级料浆液依次经旋流、沉降和离心后，获得一级母液和一级湿产品；S5、将一级母液进行二级蒸发和二次结晶，获得二次结晶产品和二级料浆液；S6、将二级料浆液经沉降分层和离心后，获得二级母液和二级湿产品；S7、二级母液进行焚烧。亚氨基二乙腈的连续结晶工艺具有能连续结晶，持续性生产，自动化程度高，且纯度和收率高的优点。

技术领域

本申请涉及结晶工艺技术领域，更具体地说，它涉及一种亚氨基二乙腈的连续结晶工艺。

背景技术

亚氨基二乙腈是白色或浅灰色针状结晶，主要用于合成亚氨基二乙酸，与三氯化磷、盐酸、甲醛全反应得到双甘膦，用于生产除草剂草甘膦，作为一种重要的精细化工中间体，在染料、电镀、水处理、合成树脂等领域有广泛的应用。

根据原料的不同，目前亚氨基二乙腈的合成工艺主要有两种，一种是以氢氰酸为原料，另一种是以羟基乙腈为原料，以氢氰酸为原料的合成工艺，反应条件苛刻，反应时间长，液体氢氰酸不易保存，容易泄漏发生危险，且收率较低；虽然羟基乙腈的反应时间缩短，毒害物质更易控制，收率比氢氰酸法收率高，但副反应较多，反应产物复杂，存在较多杂质，目前工业上对生产得到的亚氨基乙腈的提纯方法主要采用间歇结晶，间歇结晶方式虽然具有操作简单、自动控制水平低和投资少的优点，但其主要适用于较小型生产装置，自动化程度较低，难以适应自动化程度较高的大型装置，无法连续性生产。

发明内容

为了使亚氨基二乙腈的结晶过程能够连续进行，提高自动化程度，实现连续性生产，本申请提供一种亚氨基二乙腈的连续结晶工艺。

第一方面，本申请提供一种亚氨基二乙腈的连续结晶工艺，采用如下的技术方案：

一种亚氨基二乙腈的连续结晶工艺，包括以下步骤：

S1、亚氨基二乙腈母液合成：制备亚氨基二乙腈母液；

S2、中和：将亚氨基二乙腈母液闪蒸浓缩，再中和至pH值为2.5-3，获得中和液；

S3、一级结晶：将中和液进行一级蒸发和一级结晶，获得一级结晶产品和一级料浆液；

S4、一级沉降并离心：将一级料浆液依次经一级旋流、一级沉降和一级离心后，获得一级母液和一级湿产品；

S5、二级结晶：将一级母液进行二级蒸发和二次结晶，获得二次结晶产品和二级料浆液；

S6、二级沉降并离心：将二级料浆液经二级旋流、二级沉降和二级离心后，获得二级母液和二级湿产品；

S7、二级母液处理：将二级母液进行焚烧。

通过采用上述技术方案，由于采用合成亚氨基二乙腈母液后，其反应液呈碱性，在碱性和中性条件下，亚氨基二乙腈容易发生聚合，生成棕褐色聚合物，附着在产品表面，影响外观质量，采用闪蒸浓缩，增大亚氨基二乙腈母液的浓度，再将其pH值调节至2.5-3，防止亚氨基二乙腈在碱性和中性条件下聚合，提高产品的纯度，将亚氨基二乙腈经过一级蒸发和一级结晶，获得一级结晶产品，再将一级料浆液经离心，获得一级湿产品和一级母液，一级母液经蒸发、结晶，获得二级结晶产品，同时进行二次离心，获得二级湿产品，由于经过二级离心后的二级母液中含有少量未反应的羟基乙腈、少量亚氨基二乙腈和少量杂质，由于成分复杂，回收价值不高，直接送到焚烧系统中进行焚烧后排放，将闪蒸后的亚氨基二乙腈母液调酸后进行二次结晶，使晶体熟化后再进行固液分离，得到亚氨基二乙腈产品，两级结晶器串联操作，布置紧凑，占地小，副产物少，产品质量高，产量大，克服了现有亚氨基二乙腈间歇性结晶的缺点，实现了亚氨基二乙腈的连续性生产，自动化程度较高。