[发明专利]一种土壤和沉积物中钾同位素的检测方法

说明书

一种土壤和沉积物中钾同位素的检测方法，该方将氢氟酸、浓硝酸以及高氯酸加入沉积物样本中，在密闭环境下加热保持一定时间后，调整加热温度至消解液样品完全消解、且消解液完全澄清，并将消解液蒸干；将盐酸和氢氟酸加入到蒸干样本中在进行蒸干，并重复此操作3次；将蒸干的样本加入盐酸和氢氟酸后进行色谱柱纯化分离；先用盐酸和超纯水淋洗树脂，用盐酸和氢氟酸平衡树脂柱；加入样品后，用不用浓度和体积的盐酸分步洗脱样品；最后对纯化分离后样本进行K同位素检测，本发明钾的回收率高达99.4±0.5％，K同位素测试⁴¹K的外精度低于±0.06‰，为土壤和沉积物的成因和来源的研究提供更准确的数据支撑。

技术领域

本发明涉及钾同位素的检测领域，特别是一种土壤和沉积物中钾同位素的检测方法。

背景技术

钾(K)是太阳系和地球重要组成元素之一，有2个稳定同位素³⁹K、⁴¹K和1个放射性同位素⁴⁰K。钾是大离子亲石元素，化学性质活泼，地球化学活动性强，很容易进入流体并发生运移，土壤中由于有机质含量高，流程过程中钾的背景值高，地表环境中土壤和沉积物样品参考值较为稀缺。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种土壤和沉积物中钾同位素的检测方法，以解决上述技术背景中所提出的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种土壤和沉积物中钾同位素的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

S1、称取40～60mg经研磨的土壤或沉积物粉末样品于15mL的烧杯中，依次往烧杯中加入优级纯的2mL氢氟酸、1mL浓硝酸以及0.5mL高氯酸，将烧杯密封后加热至 120～130℃，保持48～72小时，直到烧杯中固体样品完全消解、且消解液完全澄清；

S2、将烧杯冷却至室温，解除烧杯密封，再将烧杯加热至120～130℃，待烧杯中溶液快蒸干时调节加热温度至80～90℃，将溶液蒸干；

S3、向蒸干的样品中加入3mL浓盐酸和1mL浓硝酸，密封烧杯并加热至110～120℃，保持24～36小时后解除烧杯密封，调节加热温度至80～90℃将溶液蒸干；

S4、加入0.1～0.5mL 2M盐酸和0.1M氢氟酸，继续蒸干并重复上述操作3次；

S5、加入1mL 2M盐酸和0.1M氢氟酸将步骤S4得到的样本溶解，并进行色谱柱纯化分离，纯化分离具体包括以下步骤：

(1)、取2.3～2.5mL阳离子交换树脂，先用15～20mL 6M的盐酸淋洗树脂；再用 10～15mL超纯水淋洗树脂；最后用10mL 2M盐酸和0.1M氢氟酸平衡树脂柱；

(2)、将溶液滴加在阳离子交换树脂上，先用6mL 2M盐酸和0.1M氢氟酸淋洗树脂；再用5mL2M盐酸淋洗阳离子交换树脂；最后用10mL 2M盐酸洗脱树脂，并将淋洗的洗脱液收集到烧杯中，得到钾同位素洗脱液

(3)、将钾同位素洗脱液蒸干，得到固体样品；

S6、上机对固体样本进行K同位素检测。

进一步的，在步骤S1中，所述经研磨的土壤或沉积物粉末样品具体的研磨步骤为：将土壤或沉积物晾干，过0.25mm或1mm目筛网去除杂物，120℃烘24h去负水、灭活，用高铝瓷球磨机研磨至-0.074mm占99％以上。

进一步的，在步骤S5中，所述阳离子交换树脂型号为AG50W-X12(200～400目)。

进一步的，在步骤S6中，所述上机对固体样本进行K同位素检测具体包括利用MC-ICP-MS 测量仪和膜去溶雾化器进行检测。

进一步的，在检测前，先将固体样本溶解到浓度为2％硝酸中，再进行样本检测。