[发明专利]杯芳烃衍生化的超分子大环主体化合物、其制备方法及其应用

权利要求书

1.一种杯芳烃衍生化的超分子大环主体化合物，其特征在于：其具有至少四层芳香结构，能溶解在水中，并具有能容纳客体分子的疏水空腔结构，还能在水中选择性识别亲水小分子，其结构为如下超分子杯1和超分子杯2中的至少一种结构：

分子杯1的结构式为：

分子杯2的结构式为：

2.根据权利要求1所述杯芳烃衍生化的超分子大环主体化合物的制备方法，其特征在于，包括如下合成步骤：

a.采用以间苯二酚衍生物为原料，将不低于0℃下向原料的丙酮溶液中加入Jones试剂，将反应混合物加热至室温并搅拌至少10小时；通过加入2-异丙醇将反应淬灭并过滤；利用旋转蒸发仪浓缩滤液得到固体，并将固体分别用丙酮和甲醇彻底洗涤至少3次，然后干燥处理；所述间苯二酚衍生物的结构式为：

其中R为

b.将在步骤a中制备的产物和二水合二氯化锡作为反应物，向在冰浴中冷却的圆底烧瓶中加入在步骤a中制备的产物，使产物悬浮在预冷至不高于0℃的乙醇中搅拌；向悬浮液中缓慢加入二水合二氯化锡和质量分数不低于20％的浓盐酸，置换氮气至少3次；然后将圆底烧瓶浸入预热至不低于110℃的油浴中，并剧烈加热回流至少4小时；将反应混合物冷却至室温，过滤，并将得到的固体用浓度不高于3mol/L的盐酸溶液洗涤至少3次，再用不高于0℃的乙腈洗涤至少5次，最后用乙醚洗涤至少5次，然后干燥处理；

c.将在步骤b中制备的产物和2-(4-吡啶基亚甲基)丙二腈作为反应物，用甲醇溶解在步骤b中制备的产物，并加入质量分数为25-28％的氨水，得到白色沉淀物，然后使用旋转蒸发仪除去溶剂，将甲醇加入烧瓶中，同时加入2-(4-吡啶基亚甲基)丙二腈，在氮气下，并在不高于80℃下剧烈搅拌至少15个小时，然后过滤得到固体，将固体用甲醇洗涤至少3次，水洗涤至少2次，二氯甲烷洗涤至少1次，收集固体，并于真空下干燥；

d.将在步骤c中制备的产物和氢氧化钠作为反应物，将在步骤c中制备的产物添加到的另外一个圆底烧瓶中，加入乙醇和四氢呋喃混合溶剂，然后在不高于0℃下加入氢氧化钠水溶液；然后将反应混合物移至不低于40℃下，并搅拌至少10小时；然后将所得固体过滤并用乙醇洗涤至少3次；再将回收的固体悬浮在的丙酮中，然后剧烈搅拌并在回流下加热至少1小时，将悬浮液冷却至室温，过滤，用丙酮洗涤，并在真空下干燥，得到白色固体超分子杯1；

e.将在步骤b中制备的产物和2-(3-吡啶基亚甲基)丙二腈作为反应物，用甲醇溶解在步骤b中制备的产物，并加入质量分数为25-28％的氨水，得到白色沉淀物，然后使用旋转蒸发仪除去溶剂，将甲醇加入烧瓶中，同时加入2-(3-吡啶基亚甲基)丙二腈，在氮气下，并在不高于80℃下剧烈搅拌至少15个小时，然后过滤得到固体，将固体用甲醇洗涤至少3次，乙腈洗涤至少2次，收集固体，并于真空下干燥；

f.将在步骤e中制备的产物和氢氧化钠作为反应物，将在步骤e中制备的产物添加到的其他一个圆底烧瓶中，加入乙醇和四氢呋喃混合溶剂，然后在不高于0℃下加入氢氧化钠水溶液；然后将反应混合物移至不低于40℃下，并搅拌至少10小时；然后将所得固体过滤并用乙醇洗涤至少3次；再将回收的固体悬浮在的丙酮中，然后剧烈搅拌并在回流下加热至少1小时，将悬浮液冷却至室温，过滤，用丙酮洗涤，并在真空下干燥，得到白色固体超分子杯2。

3.根据权利要求2所述杯芳烃衍生化的超分子大环主体化合物的制备方法，其特征在于：在步骤a中，在浓缩滤液时采用真空浓缩处理，真空浓缩处理的条件为温度不高于50℃，真空度0.09～0.1MPa；采用的jones试剂浓度不低于2.5mol/L，起始反应原料和jones试剂的混合质量比例为1:10。

4.根据权利要求2所述杯芳烃衍生化的超分子大环主体化合物的制备方法，其特征在于：在步骤b中，在步骤a中制备的产物和二水合二氯化锡的反应物混合质量比为1:120。