[发明专利]连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法在审
申请号: | 202110616277.7 | 申请日: | 2021-06-02 |
公开(公告)号: | CN113416133A | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 邓联平;方岩雄;张维刚;谭伟;蔡晓兰;李佳欣 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/62;C07C67/54;C07C69/54 |
代理公司: | 广州市科丰知识产权代理事务所(普通合伙) 44467 | 代理人: | 王海曼 |
地址: | 510000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 化生 甲基 丙烯酸 多元 方法 | ||
1.一种连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
预处理:对原料进行预热,将阻聚剂加入到原料中溶解,搅拌均匀,将固体酸催化剂和填料混合均匀装填精馏柱;
反应:
以多元醇和(甲基)丙烯酸作原料;或者多元醇和(甲基)丙烯酸低碳醇酯作原料;或者(甲基)丙烯酸多元醇单酯和(甲基)丙烯酸作原料生产相应的(甲基)丙烯酸多元醇酯;
在反应过程运用非传统反应精馏设备,通过调控进料量、反应温度、体系压力、空气量和回流比、条件进行反应精馏酯化反应;
后处理:对塔顶冷凝液进行减压蒸馏除水或低沸点产物,剩余蒸馏液为所要的产物或未反应完的原料,如若为原料,则返回继续反应,如若为产物,则可收集;对塔釜收集液进行减压精馏分离原料或产物,如若为原料,则返回继续反应,如若为产品,则可收集。
2.根据权利要求1所述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法,其特征在于:所述的(甲基)丙烯酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法,其特征在于:所述的多元醇为乙二醇、多聚乙二醇、丙二醇、丙三醇、季戊四醇、山梨醇。
4.根据权利要求1所述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法,其特征在于:所述的多元醇进料量为1~100kg/h。
5.根据权利要求1所述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法,其特征在于:所述的阻聚剂种类为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、二乙羟胺、三硝基苯、间二硝基苯、间硝基氯苯、硝基苯、亚硝酸钠、CuSO4/NaHSO4的其中一种或多种组合,其用量为原料质量的0.05%~2%。
6.根据权利要求1所述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法,其特征在于:所述的塔釜通入空气量5~100L/h。
7.根据权利要求1所述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法,其特征在于:所述的固体酸催化剂装填精馏柱,V(固体酸):V(填料)=1:100~10:1。
8.根据权利要求1所述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法,其特征在于:所述的非传统反应精馏设备依靠加热精馏柱给酯化反应供热,塔釜不加热,反应精馏体系压力5~100KPa,精馏柱的温度在60~240℃。
9.根据权利要求1所述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法,其特征在于:所述的反应精馏设备塔顶回流比10:1~10:10。
10.根据权利要求1所述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法,其特征在于:碳原子数在C4~C6的(甲基)丙烯酸醇酯在塔顶冷凝,碳原子数超过C7的(甲基)丙烯酸醇酯在塔釜收集。
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